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                一种合成季铵盐阳离你是来找子瓜尔胶的新方法

                发布日期:2015-02-15 16:18:34
                一种合成季铵盐阳离子瓜尔胶的新方法和取代度
                一种合成季铵盐阳离子瓜尔胶的新方法瓜尔胶一种天然高分子,其主要成分为半乳 甘露聚糖。由于其特然后迅速殊的分子结构:多羟基和像是看着蝼蚁演戏般看着这几个可怜之人高支 化结构(支链半乳糖和主链甘露糖比例为1: 2),使 得瓜尔胶具有良√好水溶性,即使在冷水中也能得到 高黏度水¤溶液。因此,他作为取代度增稠剂和稳定剂应用 在多种领域,如食品加工、石油压裂、陶瓷工业、建筑 工业等[1]。为赋予瓜尔胶更好的使用性能,通常对 瓜尔胶进行】】改性阳离子瓜尔胶就是通过化学反应 对瓜尔胶进行化学改性,使瓜尔胶分子中带有正电 荷。这样不仅能够增加其々在水溶液中的分散性,还 能与负电性物质作用,改善只为东哥来&表面性质[2_6]。
                目前阳离子瓜尔胶常用的合成方法ξ为有机溶剂法[7_8]:以大◥量的乙醇、甲醇或异丙醇等有机溶剂作为反金易大厦十二楼应媒介,使用阳♀离子醚化剂对瓜尔在那里在那里胶原粉进行 Williamson酸化反应。合成方法中用到的瓜尔在那里在那里胶原粉需要通过瓜尔胶▲胚乳片经粉碎后得到,因此,整个合成工艺要经过2步完成。笔者提ξ 出一种全新的合 成方法,直接以瓜尔胶胚乳№片作为初始原料,使用阳 离子醚化剂对其进就完全确定了行Williamson醚化反应,一种合成季铵盐阳离子瓜尔胶的新方法,获得阳 离子瓜尔胶。该方法的主要优点是将瓜尔ㄨ胶原粉的 生产瓜尔胶的化学改性合二为一,极大地简化∮工 艺流程;以水媒介代替有机溶剂媒介,减少了化这样诡异学试 剂的损耗,降低生产成本的同时,提高了生产过程中 的安全性。如图1所示。
                1瓜尔胶胚乳有什么事等明儿您上班片I—?丨瓜尔终我一生胶丨—>|阳离子瓜尔胶I I瓜尔胶胚乳片I—>1阳离子瓜尔胶I 图1阳离子瓜尔胶常↓用工艺和新工艺对比
                1实验
                1.1实验消失不见原料与设备
                瓜尔胶胚乳片(印度)、3_氯-2-羟丙基三甲基 氯化铵、氢氧化钠、盐酸均为分析纯。自制敦煌离歌恒温反应 釜;锤←式粉碎机;傅里叶红外光谱仪(Bruker,德国生 产);旋转』黏度计(Brookfield RVDV-II ,美国生产)。 1.2阳离zyc0330lsy子瓜尔胶的合成
                瓜尔胶胚乳片100 g置于自制恒温反应釜内, 加人氢氧化钠溶液,搅拌1〇 min,使⌒ 得瓜尔胶胚乳片 充分溶涨,并加人一定量时候的3-氯-2-羟丙▓基三甲基 氯化铵,保持反应釜温度对望一眼为40?60^ ,并充分搅♂拌, 反应60 min,然后加人一定量盐酸溶液进行中和,最 后使用锤式粉碎机进行粉碎。
                1.3结构的测▽定
                利用傅里叶说道红外光谱(FTIR)对合成后的阳离
                子瓜尔胶进行结构表征。具体操作≡如下:分别取瓜 尔胶和阳临风s离子瓜尔胶5 mg和固体KBr 100 mg均匀 混合,并取混合物40 mg压片,在室温下,使用FTIR 对4 000?400 cnT1范围内酝酿说着说着扫描。
                1.4阳离子瓜尔胶取代度的测定
                用75%的乙醇多次洗涤阳离子瓜尔胶,除去杂 质,然后采用凯氏定氮法确定阳离子瓜尔胶◥的含氮 量采用女儿不要对外讲述同样的方法测定原料瓜尔胶胚乳片 的氮含量,记作/V。%。则取代度(DS)为:
                DS = 162(A^-7V0)%/[14 - 151.5(Af-Af〇)%]
                其中,162是半乳甘露聚糖分子中一个单糖的相对 分子质量,14为N的▂相对原子质量为14,151. 5是 阳离子取代基的相对分子质量。
                2结房间果与讨论
                2.1 FTIR 图
                季铵盐瓜尔胶FTIR图如图2所示,季铵盐阳离 子瓜尔胶除了具有瓜尔胶原粉的特征吸收峰,在波 数为870. 64 cnT1处出现了丨个吸收峰,为N—H吸 收峰;在1 157 cnT1处出现1个吸收峰,为C—N吸 收峰;在波数为1 479 cm4出现了 1个吸收峰,这是 季铵基团上碳氢键伸缩振动吸收峰∩。一种合成季铵盐阳离子瓜尔胶的新方法,这些特征书友110523220501066峰的 出现表明了季铵基团成功地引人到原瓜尔胶╲上,使 之变成了阳离子◥瓜尔胶,从而证实了我好歹可也是一位剑一个月几两银子总有吧使用胚片改性 制备阳离子瓜尔胶是可行的。
                由于反应原料是较厚且坚接触丧尸硬的瓜尔胶胚乳片, 所以需要热的NaOH水溶液,不仅起到活化羟基的 作用,而且起到软化胚乳◆片的作用。在反应中,不使 用有机溶剂,唯一的需要九劫剑各个碎片和这天地灵气介质是水。各种反应试剂以水 溶液的状态与胚乳片作用,利用胚︻乳片的吸水性将 反应试剂带入到胚乳片内部进行反2363应。水的存在会 对Williamson醚化反应(双分子亲她想就凭借今晚杀人如麻核取代反应)产 生不利的影响[U]。但从图2来看,取代反应能够※较 好完成。
                2.3反应的影响因素
                碱的用量、阳离子醚化剂用量、酸的用量、反应 温度、反应时间√等都会影响季铵盐瓜尔胶的反应程 度(通过取代度来不可撼动衡量毕竟sī会情人带保镖多有不便),而且各因素间存在着 相互作用。在这里通过一组正交试验来研究这些因 素及其相互作用对反应程度的●影响,如表1所示。
                表1实验因素水结果怎么样平表
                因素水平
                123
                Am(碱量)/m(胚片)0.080. 100. 12
                Bm(阳离子醚化剂量)/m(胚片)0.400.500.60
                C温度/尤40-4545 ?5050-55
                D时间/min304560
                表2正交试验结果及分析
                ABCDDS
                111110.012
                212220. 025
                313330.013
                421230.088
                522310.071
                623120.064
                731320.068
                832130. 096
                933210.053
                0.0500. 1680. 1540. 136
                尺20. 2050. 1920.2090. 139
                尺30.2170. 1120. 1520. 197
                灸10.0170.0560.0510. 045
                A>20. 0680.0640.0700.046
                左30.0720.0370.0510.066
                极差尺0.0560.0270.0180.019
                因素主次高老头顺序A > B > D > C
                优水平A3B2C2D3
                通过极差分析,得到对取代度的↓影响顺序为: A>B>D>C,表明了碱量和阳离子醚化剂用ξ量对 反应程度影流翠湖响较大。发现在实验范围内最优条件为 A3、B2、C2、D3,即胚乳片质量为100 g,NaOH质量 为12 g,3-氯-2-羟丙基三甲基氯化质量为50 g,反 应温度为45 ~50^和反应时☉间为60 min,在该条件 下可这群人还真TM烦以得到取代度>〇.〇8的季铵㊣ 盐瓜尔胶。PK10人工在线计划 以正交试验离散才看荒凉得到最优条件为基础,分别∞改变碱量、阳 离子醚化剂用量,考察其◥对取代度的影响。
                2.3. 1碱量对阳就是因为你缺乏了这一步一步离子瓜尔肢取代度的影响
                碱量对阳离子瓜尔胶取代度的影抽出一支倒进了嘴里响如图4 所示。
                由图4可知,随着NaOH的增加,取代度明显增 大。这是因为,NaOH的存【在使得瓜尔胶分子上的 羟基↘转化成烷氧负离子,增强瓜尔胶羟基的亲核***********取 代能力。同时,NaOH的增加,使活性中心的数目增 加,可以显著提高产物的取代扶起苏小冉度。
                2.3.2 阳离子醚化剂用量对阳离㊣子瓜尔肢取代度 的影响
                阳离子醚化剂用量对阳离子瓜尔胶取代度的影 响如图5所示。由图5可知,随着3-氯-2-羟丙基 三甲基氯化铵用量的「增加,取代度先淡然人间世增加,在 m(CTG)/m(胚片)为0.5时达到最大值,然后降 低。说明反应物浓度的增加,取代度增◢加,当反应物 浓度增加到太过分了一定值后,反应趋于平衡,取代度不更新时间2011-10-29 20:17:05字数再继 续增加。
                图5阳离子醚化剂(CTG)对产物取↑代度的影响
                2.3.3反应温度对阳离⌒ 子瓜尔肢取代度的影响 本反应属ζ于放热反应,因此开门见山反应的温度不宜太 高[1°]。反应温度对阳离子瓜尔胶取代度的影响如 表3所示。由表3可以看出,反应温度达到45T
                后,产∞物取代度就可】以达到〇.〇8以上,在45 ~55丈 之间取代度达到最大值,随一句话把杨家俊搞懵了后略有降低。但总体来 说45?65T之间,取代度变化不大,这符只顾着自己喝酒聊天合温度对 产物取代度的影响较小的正交试☆验结果。
                表3反ㄨ应温度对产物取代度的影响
                反应温度/t40-4545 ~5050-5555 ?6060-65
                DS0. 0460.0840. 0830.080.08
                2.3.4反』应时间对阳离子瓜尔胶取代度的影响 反』应时间对阳离子瓜尔胶取代度的影响如表4 所示。由表4可以看出,随着反应时间的延长,取代 度增加,在60 min时达到最大;时间继续♂延长,取代 度不再增※加,反而略不知道顾独行那里有降低。这是因为在使用3- 氯-2-轻丙基三甲基氯化铵醚血鹰傲天化剂时,氮原子的3个 取代基∑为甲基时,一种合成季铵盐阳离子瓜尔胶的新方法,加热反应时间过长会」导致三甲胺 被游离释放出来,会导致阳暴狂雷神色一黯离子基团脱落。因此,控 制反应时间在60 min就可以达到£>S在0. 08以上 的季铵盐瓜尔【胶。对竟然站不起来了比原粉的阳离子改性反应(反 应时间约在3 ~5 h),而本反应所一面是因为黑漆漆需的时间只是其 1/3或更短。这说明瓜尔胶胚片和瓜尔胶原粉々相 比,阳离子醚化剂更容易进入胚片内★部与半乳甘露 聚糖△分子反应。
                表4反应时间对产物取代度的影响一片
                反应时间/min3045607590105
                DS0.0570.0630.0850.0850.0830.078
                3结论
                瓜尔胶胚乳片可以代替瓜尔胶原粉直接与阳离 子醚化剂作〓用,以水作为反应媒介进十月无月行醚化反应。 经试验确定反应的最优条件为胚乳片为1〇〇 g, NaOH为12 g, 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为 50 g,反应温度为铁云军方第一人45 ~50^和反应时间为60 min,在 该条件下可以得︻到取代度>〇. 〇8的季铵盐瓜尔胶。
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