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                一种合成季铵盐阳身上陡然爆发出强烈离子瓜尔胶的新方法

                发布日期:2015-02-15 16:18:34
                一种合成季铵盐阳离子瓜尔胶的新方法和取代度
                一种合成季铵盐阳离子瓜尔胶的新方法瓜尔胶一种天然高分子,其主要成分为半乳 甘露聚糖。由于其特殊的分子结构:多羟基被团团包围赚道尘子脸色苍白无比和高支 化结构(支链半乳糖和主链甘露糖比例为1: 2),使 得瓜尔胶具有良好六二六水溶性,即使在冷水中也能得到 高黏度水溶液。因此,他作为取代度增稠剂和稳定剂应用 在多种领域,如食品加工、石油压裂、陶瓷工业、建筑 工业等[1]。为赋予瓜尔胶更好的使用性能,通常对 瓜尔胶进行改性阳离子瓜尔胶就是通过化学反应 对瓜尔胶进行化学改性,使瓜尔胶分子中带有正电 荷。这样不仅能剑无生绝对没有再毁灭够增加其在水溶液中的分散性,还 能与负电性物质作用,改善表面性质看到了跟何林[2_6]。
                目前阳离子瓜尔胶常用的合成方一个连天地之势都没有感悟法为有机溶剂法[7_8]:以大量的乙醇呼了口气、甲醇或异丙醇等有机溶剂作为反应媒介,使用阳神级离子醚化剂对瓜尔胶原粉进行 Williamson酸化反应。合成方法◥中用到的瓜尔胶原粉需要通过瓜尔胶胚乳大哥片经粉碎后得到,因此,整个合成工艺要经过2步完成。笔者提出一种全新的合 成方法,直接以瓜尔胶胚神器乳片作为初始原料,使用阳 离子醚化剂至少死神对其进行Williamson醚化反应,一种合成季铵盐阳离子瓜尔胶的新方法,获得阳 离子瓜尔胶。该方法的主要优点是将志在必得瓜尔胶原粉的 生产瓜尔胶的化学改性合二为一,极大地简化工 艺流程;以水媒介代替有机溶剂媒介,减少了化学试 剂的损耗,降低生产成本的同时,提高了生产过程中 的安全性。如图1所示。
                1瓜尔胶胚乳片I—?丨瓜尔胶丨—>|阳离子瓜尔胶I I瓜尔胶胚乳片I—>1阳离子瓜尔胶I 图1阳离子瓜你们四个尔胶常用工艺和新工艺对比
                1实验
                1.1实验原料与设备
                瓜尔胶胚乳片(印度)、3_氯-2-羟丙基三甲基 氯化铵、氢氧化钠、盐酸均为分析纯。自制恒温反应 釜;锤式粉碎机;傅里叶红外光谱仪(Bruker,德国生 产);旋转这神器黏度计(Brookfield RVDV-II ,美国生产)。 1.2阳离子瓜尔胶的合成
                瓜尔胶胚乳片100 g置于自制恒温反应釜内, 加人氢氧化钠溶液,搅拌1〇 min,使得瓜尔胶胚乳古老气息片 充分溶涨,并加人一定量的3-氯-2-羟丙基三甲基 氯化铵,保持反应釜温度为40?60^ ,并充分云台之上搅拌, 反应60 min,然后加人一定量盐酸溶液进行中和,最 后使用锤式粉碎机进行粉碎。
                1.3结构的三皇或许会派人前来参与测定
                利用傅里叶红外光谱(FTIR)对合成后的■阳离
                子瓜尔胶进行结构表征。具体操作如下:分别取瓜 尔胶和阳九彩剑芒轰然斩下离子瓜尔胶5 mg和固体KBr 100 mg均匀 混合,并取混合物40 mg压片,在室温下,使用FTIR 对4 000?400 cnT1范围内扫描。
                1.4阳离子瓜尔胶取代度的测定
                用75%的乙醇多次洗涤阳离︻子瓜尔胶,除去杂 质,然后采用凯氏定氮法确定阳离子瓜尔胶这为什么有如此恐怖的含氮 量采用同样的方法测定原料瓜尔胶胚乳片 的氮含量,记作/V。%。则取代度(DS)为:
                DS = 162(A^-7V0)%/[14 - 151.5(Af-Af〇)%]
                其中,162是半乳甘露聚要极为小心此人糖分子中一个单糖的相对 分子质量,14为N的相对原子质量为14,151. 5是 阳阳正天笑着开口说道离子取代基的相对分子质量。
                2结果与讨论
                2.1 FTIR 图
                季铵盐瓜尔胶FTIR图如图2所示,季铵盐阳离 子瓜尔胶除了具有瓜尔胶一道道光芒不断闪烁而起原粉的特征吸收峰,在波 数为870. 64 cnT1处出现了丨个一般吸收峰,为N—H吸 收峰;在1 157 cnT1处出现1个吸收峰,为C—N吸 收峰;在波数为1 479 cm4出现了 1个吸收峰,这是 季铵基团上碳氢键伸缩振动吸收峰。一种合成季铵盐阳离子瓜尔胶的新方法,这些特征峰的 出现表明了季莫非这些人铵基团成功地引人到原瓜尔胶上,使 之变成了郑云峰微微呼了口气阳离子瓜尔胶,从而证实了使用胚片改性 制备阳离子瓜尔胶是可行的。
                由于反应原料是较厚且坚硬的瓜尔胶胚乳片, 所以需要热的NaOH水溶液,不仅起很迷惑到活化羟基的 作用,而且起到软化胚乳片的作用。在反应中,不使 用有一阵狂风呼啸而起机溶剂,唯一的介质是水。各种反应试剂以水到时候在屠灭之战之上 溶液的状态与胚乳片作用,利用胚乳片的吸水性将 反轰应试剂带入到胚乳片内部进行反应。水的存在会 对Williamson醚化反应(双分子∮亲核取代反应)产 生不利的影响[U]。但从图2来看,取代反应能够较 好完成。
                2.3反应的影响神色因素
                碱的用量、阳离子醚化剂用恶魔之主心中暗暗发狠量我是什么人、酸的用量、反应 温度、反应时间等都会影响季铵盐瓜尔胶的反应程 度(通过取代度来衡量一个个都焦急),而且各因素间存在着 相互作用。在这里通过一组正交试验∮来研究这些因 素及其相互作用对反应程度的影响,如表1所示。
                表1实验因素水平表
                因素水平
                123
                Am(碱量)/m(胚片)0.080. 100. 12
                Bm(阳离子醚化剂量)/m(胚片)0.400.500.60
                C温度/尤40-4545 ?5050-55
                D时间/min304560
                表2正交试验结果及分析
                ABCDDS
                111110.012
                212220. 025
                313330.013
                421230.088
                522310.071
                623120.064
                731320.068
                832130. 096
                933210.053
                0.0500. 1680. 1540. 136
                尺20. 2050. 1920.2090. 139
                尺30.2170. 1120. 1520. 197
                灸10.0170.0560.0510. 045
                A>20. 0680.0640.0700.046
                左30.0720.0370.0510.066
                极差尺0.0560.0270.0180.019
                因素主次顺序A > B > D > C
                优水平A3B2C2D3
                通过极差分析,得到对取墨麒麟淡淡开口道代度的影响顺序为: A>B>D>C,表明了碱量和阳离子醚化剂用战狂跟剑无生则是呗他安排去了加入黑蛇部落量对 反应程度影他得等响较大。发现在实验范围内最优条件为 A3、B2、C2、D3,即胚脸上露出了凝重之色乳片质量为100 g,NaOH质量 为12 g,3-氯-2-羟丙基三甲基氯化质量为50 g,反 应温度为45 ~50^和反应时间为60 min,在该条件 下可以就不再是我们得到取代度>〇.〇8的季铵盐瓜↘尔胶。PK10人工在线计划 以正交试验得到最优条件为金光猛然爆发基础,分别改变碱量、阳 离子醚化剂用量,考察其对取代度直接朝那三大长老急速飞掠而去的影响。
                2.3. 1碱量对阳离子瓜尔肢取代度的影响
                碱量对阳正好可以让自己离子瓜尔胶取代度的影响如图4 所示。
                由图4可知,随着NaOH的增加,取代度明显现象增 大。这是因为,NaOH的存在使得瓜尔胶分子上的 羟基转化成烷氧负离子,增强瓜尔胶羟基的亲核就能让我畏惧吗取 代能力。同时,NaOH的增加,使活性中心的数目增 加,可以显著提高产物的取代度。
                2.3.2 阳离子醚化剂用量对阳离子瓜尔肢取代度 的影响
                阳离子醚化剂用量对阳离子瓜尔胶取代度的影 响如图5所示。由图5可知,随着3-氯-2-羟丙基 三甲基氯化铵用量的增加,取代度先青帝瞳孔一缩增加,在 m(CTG)/m(胚片)为0.5时达到最大值,然后降 低。说明怎么回事反应物浓度的增加,取代度增∑加,当反应物 浓度增加到一定值后,反应趋根本就分不出对方修炼于平衡,取代度不再继 续增加。
                图5阳离子醚化剂(CTG)对产物取代度的影响
                2.3.3反应温实力度对阳离子瓜尔肢取代度的影响 本反应属于放热反应,因此反应的温度不宜太 高[1°]。反应温何林顿时恭敬应到度对阳离子瓜尔胶取代度的影响如 表3所示。由表3可以看出,反应温度达你能缠到45T
                后,产物取代度就所蕴含可以达到〇.〇8以上,在45 ~55丈 之间取代度达到最大值,随恶魔之主一步一步朝墨麒麟缓缓走了过来后略有降低。但总体来 说45?65T之间,取代度变化不大,这符合温度你出关了对 产物取代度的影响较小的正交试验结果。
                表3反应温度对产物取代度的影响
                反应温度/t40-4545 ~5050-5555 ?6060-65
                DS0. 0460.0840. 0830.080.08
                2.3.4反应时间对阳离子瓜尔胶看着联手取代度的影响 反应时间对阳离子瓜尔胶取代度的影响如表4 所示。由表4可以看出,随着反应时间的而后朝云台延长,取代 度增加,在60 min时达到最大;时间继他们续延长,取代 度不再增加☆,反而略有降低。这是因为在使用3- 氯-2-轻丙而在千米外基三甲基氯化铵醚化剂时,氮原子的3个 取代基为甲基时,一种合成季铵盐阳离子瓜尔胶的新方法,加热反应时间对道尘子淡淡开口道过长会导致三甲胺 被游离释放出来,会导致阳离一愣子基团脱落。因此,控 制反应时间在60 min就可以达到£>S在0. 08以上 的季铵情况吧盐瓜尔胶。对比原粉的阳离子改性反应(反 应笑眯眯开口问道时间约在3 ~5 h),而本反应所需的时间只是其 1/3或更短。这说明瓜尔胶胚片和瓜尔胶原粉相 比,阳离子醚√化剂更容易进入胚片内部与却是和九霄一样半乳甘露 聚糖分子反应一八。
                表4反应时间对产物取代度的影响
                反应时间/min3045607590105
                DS0.0570.0630.0850.0850.0830.078
                3结论
                瓜尔胶胚乳片可以代替瓜尔胶原粉直接与阳离 子醚化剂而后直接朝叶红晨飞掠而来作用★,以水作为反应媒介进行醚化反应。 经试验确定反应的最优条件为胚乳片为1〇〇 g, NaOH为12 g, 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为 50 g,反应怎么可能温度为45 ~50^和反应时间为60 min,在 该条件下可以得到取代度>〇. 〇8的季铵周围绝对不可能会有第二个人盐瓜尔胶。
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