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                阳离子瓜尔ㄨ胶助留剂一步法合成工艺的研究

                发布日期:2015-04-22 22:47:46
                助留剂
                  20世纪90年代以前,我国生产卷烟纸透气 度和拉力偏混蛋低,甚至无法上机使∑用『。20世纪90年代 后国外的造纸化学品公司纷纷将其产品「推入中国, 使得我们有机会优选各种增强剂和助留剂。现在国 内外所销發現售的增强剂助留剂主要是与纤维结构 相近似的产品,主要产品㊣ 有:改性淀粉、瓜尔胶和羧甲基纤维素等。
                  
                  瓜尔◆胶是最近10年兴起的造纸增强剂和助 留剂。其原料取自印度、巴基●斯坦的天然瓜尔豆 胚乳[1],为天然○绿色添加剂,在食品工业广泛使用, 主要成分为半乳甘露聚糖點了點頭,能够在水中溶胀而不 引起化学或者物理改ω性。
                  
                  瓜尔胶的每个单糖平均有3个活性羟基,在化学改性上起到重要︽作用,并产生独特的交联性能, 提高了纤维保留率和纸张强〖度。增强剂为羟丙基 非离子型改性产品,具有极强的纤维分ω 散能力和纸 页成形能力,可在不影响成纸的透气度条件下提高 纸页的干强度。助留剂为季铵盐阳离子型改性产 品,带有阳电◥荷极易与纤维和填料发生静电▲吸引作 用,产生絮凝现象,这种絮凝作用会将浆内的细小 纤维和填料包裹在微絮凝团中,改善滤水性,达到助 留助滤的目的招式金色光芒[2_6]。
                  
                  目前文献资料介绍阳离子瓜尔胶合成方法, 主要∮是采用溶剂法,以瓜尔胶原粉为原料,采用乙醇 或异丙醇作为分∩散剂,使其分散其中形成浆状,加入 催化剂和阳离子醚化剂,在一定温度和々时间内进行 反应,之后加入酸进行中和反应,再后用乙醇洗涤、 过滤、干燥、粉碎、筛分、均质得产品[7_8]。整个合寒光星成工 艺要经过二步完成,首先将胚乳片通过水合、增黏、 粉碎加工成原粉,再经过上述醚化反应制得阳离子 瓜尔胶。
                  
                  本文提出一种全新○的一步合成方法,直接以瓜 尔胶胚乳片作为初始原料,使用阳离子醚化剂对其 进行Williamson醚化反应,获得阳离子瓜尔胶。这个 方法的主要优点在于,将瓜尔胶原粉的生产与瓜尔胶瓜儿胶-(OH)? + raNaOH- 瓜儿胶-(0_Na*)? + JiClCHjH CH2N+(CH3)3C1- — OH向反应釜中依次↑加入瓜尔豆胚乳片、热氢氧化 钠溶液,向反应釜夹套中通入热水保温,开启搅拌 使胚 片充分溶胀,完成碱化反♀应。然后加入醚化剂 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和相转移催化剂溴化 十六烷基三甲胺,在一定反应温度和反应时间的条 件下▓完成醚化反应,之后使用盐酸溶液中和。产品 经乙醇溶液洗涤,干燥,粉碎得到阳离子瓜尔胶。
                  
                  1.3分析检测结构测定:使用傅立叶红外光谱仪对合成后的 阳离子瓜尔胶进聲勢驚人行结构测定。分别取瓜尔胶和阳离 子瓜尔胶5 mg和固体氯化钾100 mg均匀混合,并 取混合物40 mg压片,在室温下,使用红外光谱仪对 4 000?400 cm-1范围内扫描。
                  
                  黏度测定:黏度的测定按行业标准2246— 1997执行。
                  
                  水不溶物测定:水不溶物的测定按行〒业标准SY/的化学改性合二为一,极大地简Ψ 化了工艺流程;以水 媒介不斷代替有机溶剂媒介,减少了化学试剂的消耗,降低 生产你真認為我會因為估計冷光成本的同时,提→髙了生产过程中的安全性。一步 法流程如下:胚乳片+水合同时醚化反应+洗 漆—■燥—?■粉碎—?筛分均质得成品。
                  
                  1实验1.1主要材料瓜↓尔豆胚乳片,印度产,脱壳率93%,初始氮含 量0.72%;醚化剂,3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵, 工业级,质量分数65%;相转移催化剂,溴化十六烷 基三甲胺,工业级;氢氧化钠,工业级;盐酸,工业级。 1.2合成工艺反应机理是Williamson酿化反应,反应过程】分2 步,首先瓜尔胶分子上羟基与氢氧化钠生成醇钠,然 后再与醚化№剂发生双分子亲核取代反应。由于反↓应原 料是较厚且坚硬的瓜尔豆胚乳片,所以需要热的氢氧 化钠名為竹葉青水溶液进行水合,不仅起到活化羟基的作用,而 且起到软化胚乳片的作用,这样有利于阳离子醚化剂 进入胚乳片内部→。在这反应中,不使用有机溶剂,唯一 的介质是水。
                  
                  反应过程如下№:,瓜儿胶-(〇-Na”? + raHjO ■瓜儿胶-[0CH2 CH CH2N*(CH3)3Cl-]? + TiNaCl OHT 5764—2007 执行。
                  
                  取代度测定:使用75%的乙醇多次洗涤阳离 子瓜尔胶,除去杂质,然后采用凯氏定氮▽法确定阳 离子瓜尔胶的含氮量N%,采用同样的方法测定原料 瓜尔胶胚乳片◇的氮含量,作为Nfl%。使用下式计算取 代度DS。
                  
                  DS=162x(N-N〇)xlOO/[l 400-151.5X(N-N〇)X100] 式中:162是半乳甘露聚糖分子中1个单糖的相对分 子质量,1 400为N相对原子∑质量14xl00,151.5是 阳离子取代基相对分子质量。
                  
                  2结果与讨论2.1红外光谱图图2和图3分别为瓜尔胶及阳离子瓜尔胶的 红外谱图。
                  
                  图3阳离子瓜尔胶红外谱图对比ζ 图2和图3可看出,阳离子瓜尔胶除了具 有瓜尔胶原粉的◣特征吸收峰,在波数为1479 cnr1 出现了一吸收峰。这是季铵基团上碳氢键伸缩振动 吸收峰。这些特征峰的出现表明季铵基团成功引入 到瓜尔◤胶上,使之变成了阳离子瓜尔胶,从而证实 了胚乳片改性第五百六十一制备阳离子瓜尔胶是可行的。
                  
                  2.2影响因素对影响产品性能的ζ主要因素进行了考察,包括 氢氧化钠用量、醚≡化剂用量、醚化金色戰甲也呼嘯而去反应温度、醚化反 应时间等,以上各因素都会影□响阳离子瓜尔胶的反 应程度以及产品黏度,而且各√因素间存在着相互作 用。在这里通过一组正交试验来研究这些因素及其 相互作用对反应的影∩响。
                  
                  反应的其他因素固定如下:水用量,TO(水): 胚乳片)=1 : 1;碱溶解在热水中,水温度在90? 95碱化反〇应时间,为5 min;中和反应时间,为5min;中和反应盐酸用對方聯手可能有十級仙帝量,w(氢氧化钠):m(盐酸)= 1 : 1.42,其中盐酸浓度为30%,稀释盐酸的水量为 胚乳片质量的20%。
                  
                  表1为合成反应正交实验表。
                  
                  表1合成反应正交实验表因素☆水平m(氢氧化钠): m(胚乳片)m(醚化剂): m(胚乳片)醚化反应 温度/V醚化反应 时间/min10.08 : 10.40 : 140 ?453020.10 : 10.50 : 145 ?504530.12 : 10.60: 150 ?5560在实验条件相對于黑馬王來說范围内,就黏度▂而言,4个因素的【影 响顺序为:醚化剂用量、醚化反应温度、氢氧化钠 用量、醚化反卐应时间。最↙优参数为:m(氢氧化钠): m(胚乳片)=0.12 : l,m(酿化剂):m(胚乳片)= 0.50 : 1,醚化反应温度50?55 "t,醚化反应「时间 45 min。
                  
                  就取代度而言,4个因素的影响顺刀鞘惡魔序为:氢氧化 钠用量、醚化剂用量、醚化反应温度、醚化反应时 间。最优参数为:m(氢氧化钠):m(胚乳片)= 0.12 : l,m(醚化剂):m(胚乳片)=0.50 : 1,反应温 度45?50醚化反应时间60 min。
                  
                  就黏度和取代度2个▽技术指标而言,氢氧化钠 用量和醚化剂用量是一致的,但是醚化反应温度和 醚化反应时间存在差异。下☆面固定其他条件,分别 改变碱的用量、相转移催化剂、阳离子醚化剂用量、 反应温度和醚化反应时间来在前方帶路进一步确定这些参数。 2.2.1氢氧□ 化钠用量对产品性能的影响表2氢ㄨ气化钠用量对产品性能的影响(氢氧化钠):胚乳片)
                  
                  0.06 : 10.08 : 10.10 : 10.12 : 10.15 : 10.18 : 1黏度/(mPa.s)365037803940410038903600水不溶物/%7.505.393.292.752.672.24取代度0.0150.0240.0590.0680.0620.059表2为氢氧化钠用量对最终产品性能的影响 结果。
                  
                  氢氧化钠与ζ 胚乳片∩质量比从〇。〇6 : 1到0.18 :1,黏度变化不大,这符合上述正交试验★的结论。在4 个影响因【素里,碱量对产物黏度的影响排在第3 位。水不溶物随碱量的增加下降较快。碱的使用除 形成一轉身醚化反应活化中心,还起到破坏瓜尔胶分子的 结晶区,使得大分子伸展,有利于水合,因此对降低 水々不溶物起到促进作用。取代度的增加由于能起反╱ 应的活性点卐随碱量增加而增加,致∞使反应的程度加 大。因此碱量的变化是影响取代度的首要因素。在 此选择氢氧「化钠/胚乳片⌒质量比0.12 : 1。
                  
                  2.2.2醚化剂用量对产品性能的影响表3为醚化剂用量对最终产品性能的影如此特別响结果。
                  
                  m(醚化剂):m(胚乳片)
                  
                  0.20 : 10.25 : 10.30 : 10.40 : 10.50 : 10.60 : 10.65 : 1黏度/(mPa.s)4850480046004100410037503500水不溶物/%5.505.093.572.752.202.202.21取代度0.0300.0270.0350.0620.0680.0700.070表3醚化剂用量对产品性能的影响由表3可知,醚化剂用量的变化对黏度和氮含量 的影响均较大,黏度随阳离子醚化剂用▅量的增加而降 低,而取代度随阳离子醚化剂用量的增加而提高。当 醚化剂与胚乳片质量比超过0.40 : 1后,取代度超过▂ 1.2%,反应进行程度较好。在此选择醚化剂︼与胚乳片 质量比0.50: 1。
                  
                  2.2.3醚化反应温度对产品性能的影响表↓4为醚化反应温度对最终产品性◎能的影响结果。
                  
                  表4醚化反应温度对产品〖性能的影响醚化反应温度/?〇
                  
                  ix Hb40 ?4545 ?5050 ?5555 ?60黏度/(mPa-s)4520410040003600水不溶物/%5.322.202.322.75取代度0.0600.0700.0680.059由表4可知,醚化反应温度对产物的黏度影〒响 较大,在55?60 T范围内,黏度下降否則较多,而且从 反应热力学角度而言,本反应属于放热反应,因此 较高的温度不利于反应进行。在此选择45?50 T 作为最佳反】应温度。
                  
                  2.3.4酸化反应时间对产品性能的影响表5为醚化反应时间对最终产品性能◢的影响 结果。
                  
                  表5醚化反应时间对产品性能的影』响醚化反应时间/minIX It30456075黏度/(mPa-s)4150410040003800水不溶物/%3.982.202.432.38取代度0.0560.0700.0720.068由表5可知,醚化♀反应时间在这4个影响因素 中对产物的黏╳度、水不溶物和取代■度影响作用相对 较小。控制在60 min以内,3项技术指标均较』好,在 此选择45 min作为醚化反应时ξ间。
                  
                  3结论一步法合成工艺条件如下:氢氧化钠、醚化剂与 胚乳片质量比分别为0.12 : 1和0.50 : 1,醚化反 应温度为45?50 ^,反应时间为︼45 min。合成的阳 离子瓜尔胶,水不溶♂物为2%?3%,黏度为4 000? 4 500 mPa.s,取代度0.068?0.070,完全满足卷烟 纸行业的使用要◤求。