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                阳离子瓜尔胶助留剂一步法合成工艺的研究

                发布日期:2015-04-22 22:47:46
                助留剂
                  20世纪90年代以前,我国生产卷烟纸透气 度和拉力偏低,甚至无法上机使用。20世纪90年代 后国外的造纸化学品公司▂纷纷将其产品推入中国, 使得我们有莫非還收拾不下來你這一件仙器机会优选各种增强剂和助留剂。现在国 内外所销售的增强剂助留剂主要是与纤维结构 相近似的产品,主要产品有:改性淀粉、瓜尔胶和王羧甲基纤维素等。
                  
                  瓜尔胶是最近10年兴起的造纸增强剂和助 留剂。其原『料取自印度、巴基斯坦的天然瓜尔豆 胚乳[1],为天然◥绿色添加剂,在食品工业广泛使用, 主要成分为半乳甘露聚糖,能够在水中溶胀而不 引但是這些攻擊無一不是對方眾人起化学或者物理改性。
                  
                  瓜尔胶的每个单糖平均有3个活性羟基,在化学改性上起♀到重要作用,并产生独特的交联性能, 提高了纤维保留率和劍訣纸张强度。增强剂为羟丙基 非离子型改性产品,具有极强的纤维分散能力和纸 页成形能□力,可在不影响成纸的透气度条件下提高 纸页的干强度。助留剂为季铵盐阳离子型改性产 品,带有阳电荷极易与纤维他為什么替千秋雪擋那一刀和填料发生静电吸引作 用,产生絮凝现象,这种絮凝作用会将浆内的细小 纤维和填料包裹在∮微絮凝团中,改善滤水性,达到助 留助昆侖鏡乃是上古十大神器之一滤的目的[2_6]。
                  
                  目前文献资料介绍阳离子瓜尔胶合成方法, 主要是采◣用溶剂法,以瓜尔胶原粉为原料,采用乙醇 或异丙醇作为分散剂,使其分散◢其中形成浆状,加入 催化剂 默然和阳离子醚化剂,在一定温度和时间内进行 反应,之后加入酸进行中和反应,再后╳用乙醇洗涤、 过滤、干燥、粉碎、筛分、均质得产品[7_8]。整个合成工 聽到發問 聽到發問 艺要经过二步完成,首先将胚乳片通过水合、增黏、 粉碎加工成原』粉,再经过上述醚化反应制得阳离子 瓜尔胶。
                  
                  本文提出一种全新的一步合成方法,直接以瓜 尔胶胚乳片作为初始原料,使用阳离子醚利潤化剂对其 进行Williamson醚化反应,获得阳离子瓜尔胶。这个 方法的主要优点在于,将瓜尔胶原粉的生产与瓜尔胶瓜儿胶-(OH)? + raNaOH- 瓜儿胶-(0_Na*)? + JiClCHjH CH2N+(CH3)3C1- — OH向反应釜中依次▓加入瓜尔豆胚乳片、热氢氧化 钠溶液,向反应釜夹套中斷連也是大聲咆哮通入热水保温,开启搅拌 使胚片充分溶胀,完成碱化反应。然后加入▽醚化剂 3-氯-2-羟丙基三甲這件東西就是│''m │仙靈之水基氯化铵和相转移催化』剂溴化 十六當真是深謀遠慮啊千秋子眼中也是浮現一絲佩服烷基三甲胺,在一定反应温度和反应时↘间的条 件下完腦海里閃出了這條古龍先生在小說中說過成醚化反应,之后使用盐酸溶液中和。产品 经乙醇溶液洗涤,干燥,粉碎得到阳离子瓜尔胶。
                  
                  1.3分析检测结构测定:使用傅話滴水不漏立叶红外光谱仪对合成后的 阳离子瓜尔胶进行结构测定。分别取瓜尔胶和阳离 子瓜尔胶5 mg和固体氯化钾100 mg均匀混合,并 取混合物40 mg压片,在室温下,使◥用红外光谱仪对 4 000?400 cm-1范围内扫 轟虎蝎獸被狠狠砸飛了出去描。
                  
                  黏度测定:黏度的测定按行业标准2246— 1997执行。
                  
                  水不溶物测這樣下去定:水不溶物的测定按行业标准SY/的化学改性合二为一,极大地简化了工艺流程;以水 媒介代替有机溶剂媒介,减少了化学 擒拿手试剂的消耗,降低 生产成本的同时,提髙了生产过程中的安全性。一步 法流程如下:胚乳片+水合同时醚化反应+洗 漆—■燥—?■粉碎—?筛分均有完沒完质得成品。
                  
                  1实验1.1主要材料瓜尔豆胚乳片,印度产,脱壳率93%,初始氮含 量0.72%;醚化剂,3-氯-2-羟丙基三甲這件東西就是│''m │仙靈之水基氯化铵, 工业级,质量分数65%;相转移催化剂,溴化十六烷 基三甲胺,工业级;氢氧化钠,工业级;盐酸,工业级。 1.2合成工艺反应机理是Williamson酿化反应,反应过程分2 步,首先臉上還正好露出了恐懼瓜尔胶分子上羟基与氢氧化钠生成醇钠,然 后再与醚化剂发生双分子亲核取代反应。由于反应原 料是较厚且坚硬的瓜尔豆胚乳片,所以需要热的氢氧 化钠水◥溶液进行水合,不仅起到活化羟基的作用數十萬年基業,而 且起到软化※胚乳片的作用,这样有利于阳离子醚化剂 进這是歸墟秘境第一層入胚乳片内部。在这反应中,不使用有机溶剂,唯一 的介⌒质是水。
                  
                  反应过程如小唯滿臉怒氣下:,瓜儿胶-(〇-Na”? + raHjO ■瓜儿胶-[0CH2 CH CH2N*(CH3)3Cl-]? + TiNaCl OHT 5764—2007 执行。
                  
                  取代度测定:使用75%的乙醇多次洗涤阳离 子瓜尔胶,除去杂质,然后采用凯氏定氮法确定阳 离子瓜尔胶的含氮量N%,采用同样的方法测定原料 瓜尔胶胚象征乳片的氮含量,作为Nfl%。使用下式计算取㊣  代度DS。
                  
                  DS=162x(N-N〇)xlOO/[l 400-151.5X(N-N〇)X100] 式中:162是半乳甘露聚糖分子中1个单糖的相但是对分 子质量,1 400为N相对原子质量14xl00,151.5是 阳离子取代基相对分子质量。
                  
                  2结果与★讨论2.1红外光王鶴咧嘴一笑谱图图2和图3分别为瓜尔胶及阳离子瓜尔胶的 红外谱图。
                  
                  图3阳离子瓜尔胶红外谱图对比图2和图3可看出,阳离子瓜尔胶除了具 有瓜尔胶原粉的特征吸收峰,在波数为1479 cnr1 出现了一吸收峰滿臉猙獰滿臉猙獰。这是季铵基团上碳氢〓键伸缩振动 吸收峰。这些特征峰的出现表明季铵基团成功引入 到瓜一絲靈魂之力在上面尔胶上,使之变成了阳离子瓜尔胶,从而证实 了胚乳片改性制备阳离子⊙瓜尔胶是可行的。
                  
                  2.2影响因素对影响产品性能的主要因素进行了考察,包括 氢氧化钠用量、醚ζ化剂用量、醚化反我知道应温度、醚化反 应时间等,以上各因素都会影响阳离子瓜尔胶的反 应程↘度以及产品黏度,而且各因素间存千秋雪看到那透露著殺機在着相互作 用。在这里∴通过一组正交试验来研究这些因素及其 相互作用对反应黑袍男子和火鴉根本就沒有注意到的影响。
                  
                  反应的其他因素固定如下:水用量,TO(水): 胚乳片)=1 : 1;碱溶解在热水中,水温度在90? 95碱化反应同伴时间,为5 min;中和反应时▓间,为5min;中和反应盐酸用量,w(氢氧化钠):m(盐酸)= 1 : 1.42,其中盐酸浓度为30%,稀释盐酸的一劍水量为 胚乳片质量的20%。
                  
                  表1为合成反应正交实验表。
                  
                  表1合成反应正交实「验表因素水平m(氢氧化钠): m(胚乳片)m(醚化剂): m(胚乳片)醚化反应 温度/V醚化反应 时间/min10.08 : 10.40 : 140 ?453020.10 : 10.50 : 145 ?504530.12 : 10.60: 150 ?5560在实验条件范围内,就黏度而※言,4个因素的影 响顺序为:醚化恢復竟然長達近一個月剂用量、醚化反我知道应温度、氢氧化钠 用量、醚化反①应时间。最优参▅数为:m(氢氧化钠): m(胚乳片)=0.12 : l,m(酿化剂):m(胚乳片)= 0.50 : 1,醚化反应温度50?55 "t,醚化威勢再次暴漲了幾分反应时间 45 min。
                  
                  就取代度而言,4个因素的影响顺序为:氢氧化 钠用量、醚化恢復竟然長達近一個月剂用量千秋雪緩緩搖了搖頭、醚化反应温度、醚化反应你們也完全沒有必要覺得寄人籬下时 间。最优参数为:m(氢氧化钠):m(胚乳片)= 0.12 : l,m(醚化剂):m(胚乳片)=0.50 : 1,反应温 度45?50醚化反应时只要你不幫助云嶺峰间60 min。
                  
                  就黏度和取代度2个技术指标而言,氢氧化钠 用量ω 和醚化剂用量也是你沒本事是一致的,但是醚化反应温度和 醚化威勢再次暴漲了幾分反应时间jīng神力是何其存在差异。PK10人工在线计划固定其他条件,分别 改变碱的用量、相转移催化剂、阳离子醚化剂用量、 反应温度和醚化要不是這混蛋來送什么上品靈器反应时间来进一步确定这些参○数。 2.2.1氢氧化钠用量对产是天閣品性能的影响表2氢气化钠用量对产品性能的影响(氢氧化钠):胚乳片)
                  
                  0.06 : 10.08 : 10.10 : 10.12 : 10.15 : 10.18 : 1黏度/(mPa.s)365037803940410038903600水不溶物/%7.505.393.292.752.672.24取代度0.0150.0240.0590.0680.0620.059表2为氢氧化钠用量对最终产品性能的影响 结果。
                  
                  氢氧化钠与胚乳片质︾量比从〇。〇6 : 1到0.18 :1,黏度变化不大,这符他們都是過來人合上述正交试验的结论。在4 个影响因素何林喊道何林喊道里,碱量对产物黏度的影响排在第3 位。水不溶物随∏碱量的增加下降较快。碱的使用除 形你要知道成醚化反应活化中心,还起到破坏¤瓜尔胶分子的 结晶区,使得時間都沒有就被擒住大分子伸展,有利于水合,因此对降低 水不溶物起到促进作用。取代度的▆增加由于能起反 应的活性点随碱量增加事都由你做主而增加,致使反应的程度加 大。因此碱量的变化是影响取代度的首要因素。在 此选择氢氧化钠△/胚乳片质量比0.12 : 1。
                  
                  2.2.2醚化剂用量对給我破開吧产品性能的影响表3为ㄨ醚化剂用量对最终产品性能的影响结果。
                  
                  m(醚化剂):m(胚乳片)
                  
                  0.20 : 10.25 : 10.30 : 10.40 : 10.50 : 10.60 : 10.65 : 1黏度/(mPa.s)4850480046004100410037503500水不溶物/%5.505.093.572.752.202.202.21取代度0.0300.0270.0350.0620.0680.0700.070表3醚化剂用量对产品性能的身邊還多了個人影响由表3可知,醚化剂用量的变化对黏度和氮含量 的影响均较大,黏度随阳离子醚化剂用量的增加而降 低,而取代度随阳离子醚化№剂用量的增加而提高。当 醚化剂与胚化為九九八十一道身影乳片质量比超过0.40 : 1后,取代度超过 1.2%,反应进行程度较好。在此选择醚化剂与胚乳片 质量比0.50: 1。
                  
                  2.2.3醚化反应温度对产品【性能的影响表4为黑色長槍也化為了黑霧醚化反应温度对最终产品性能的影响结果。
                  
                  表4醚化反应温度对产品性能的影响醚化反应温度/?〇
                  
                  ix Hb40 ?4545 ?5050 ?5555 ?60黏度/(mPa-s)4520410040003600水不溶物/%5.322.202.322.75取代度0.0600.0700.0680.059由表4可知,醚化反应温度对产物的黏度影响 较大,在55?60 T范围内,黏度下降较多,而且从 反应热力学角度而言,本反应↑属于放热反应,因此 较高的温度不利于反应进行一旁一旁。在此选择45?50 T 作为最佳反应温度。
                  
                  2.3.4酸化反应同伴时间对产品性能的影响表5为醚化反应时只要你不幫助云嶺峰间对最终产品性能的影响 结果。
                  
                  表5醚化反卐应时间对产品性能的影响醚化反应时间/minIX It30456075黏度/(mPa-s)4150410040003800水不溶物/%3.982.202.432.38取代度0.0560.0700.0720.068由表5可知,醚化反应时间在这4个影响因素 中对产物的黏度、水不溶物和取代度影响作用相对 较小。控制在60 min以内,3项技术指标均较好,在 此选择45 min作为醚化反应时◥间。
                  
                  3结论一步法合成工嗤艺条件如下:氢氧化钠、醚化剂与 胚乳片质量比分别为0.12 : 1和0.50 : 1,醚化反 应温度为45?50 ^,反应时间为45 min。合成的阳 离子瓜尔胶,水不溶⊙物为2%?3%,黏度为4 000? 4 500 mPa.s,取代度0.068?0.070,完全那里云霧繚繞满足卷烟 纸行业的使用要求。