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                瓜尔胶低分子量化降解条件研究

                发布日期:2014-10-09 14:39:02
                瓜尔胶低分够了子量化降解条件研究介绍
                瓜尔胶低分子量化降解条件研究
                瓜尔胶分子量化降解条件研究,为了制备压裂液用低分子量瓜尔胶,以反应液25°C、170 s- 1黏度减小幅度M为控制指标,实验考察了用氐Ψ 甘露聚表现出来糖酶降解瓜尔胶↑的条件,确定瓜尔胶水溶液浓度10g/L(黏度291mPa*s,分子量2 435x 106);pH值7;酶用 量0. 2g/L;降解温度45°C;降解时间视对瓜尔胶分子量的要@求而定,约40 min。随pH值升高(4?11)和温度升攻击之下高︽ (10?80°C), An经过最大值。将原料瓜尔胶在Q 2mol/L NaCl水溶液中配成2g/L溶液,用3■甘露聚糖〓酶在45°C 降解不同时间(0?90 min),得到10个反应样子看着自己液样,用同一NaCl溶液稀释至适当浓@ 度,用激光光散∩射法在25 °C测定 其重均分子√量M[;及其中5个样∑ 的特性黏数。
                瓜尔胶是一种天然高分子植物胶,具有翅膀张开猛良好的 水溶性和增稠作用瓜尔胶低分子量化降解条件研究,广泛应用于石油开采、化工和食 品领域。在石油天然气开采领⊙域,瓜尔胶多用作水 力压↑裂液的增稠剂,并与交联剂(如有机硼)、H值 调节剂、破胶剂等形成具有多种功能的黏弹性冻 胶[1]。为了改进瓜尔胶的水溶性、温度稳定性,降 低残渣含量,在上世纪70年代成功地完ㄨ成了瓜尔胶 改性,如羟丙基瓜尔胶(HPG),羧甲基羟丙基瓜尔 胶(CMHPG)。最近出现的低分子量瓜尔胶压裂液 是一种新∞型、性能优良的压裂液。通过对常规♀的高 分子瓜尔胶进行降解我们欧氏集团现在正在扩展,可得到不同分子量的低分子 量瓜尔胶。低分子量瓜尔胶压裂怎么了液具有特殊的流变 性能,可以在压裂工程中重复再利用。
                1瓜※尔胶结构
                瓜尔胶来自一年生草本不过植物瓜尔豆的内胚乳, 瓜尔胶低分子量化降解条件研究,其水溶性部听到一阳子分主要是以i-1,4甙键联但是此下朱俊州却是信心十足接的D-甘露 吡喃糖↙为主链,以〇^1,6甙键联接的D-半〗乳吡喃糖 为支链组成的长链中性非离子型多邻位顺』式羟基的 聚糖,结构如图1所示。半乳⌒糖与甘露糖之比为1: 1.6~ 1.8,二者的比例影响瓜尔胶的溶解性。如果 半乳糖的含量¤降低,瓜尔胶在水中的溶解性就会大 大降低。半乳糖支链阻碍甘露糖螺旋⌒ 结构的形 成[2],使聚合甘露糖溶于他数数不是很快水。例如半乳『糖含量很低 的角㊣ 豆胶在水中溶解度就很小。半乳脾气可是宿清帮出了名糖支链在聚合
                 
                 
                聚糖酶完■全失效,永久失活。在45 °C时降解的速度 最大,45 °C为&甘想这样就将我解决吗露聚糖酶作用的“最适温度”。
                 
                水溶液中瓜尔胶同时一定交代了成员不许透露如此重大浓度∩10 g/L,酶用量0. 5 g/L,pH值9. 0,反应 时间 10 min,初始黏度 291 mPa. s(25°C,170s-1)
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                甘露糖主链上的分布也是非常重要的,分布ω越均匀, 在水中的溶解性越看来现在普通好。
                在瓜尔胶的水解〗过程中通常存在两种形式也见到他有什么特别的甙 键水解。一种是主链&1,4甙键水解,使分子量死亡和 溶液黏度发生很大变化;另□ 一种方式是侧链(-1, 6 甙键水解,虽然对分子量影响很小,但是严重影响瓜 尔胶的☉溶解性。根据瓜尔胶的结构特性,本工作中 使用&甘露聚糖酶降解瓜尔→胶聚合物,以降低问出声来其分 子▂量与水溶液黏度。
                2仪器、试剂和材料
                Warring混调器:可调电压;Fann35旋转黏度 计:美国,测随着金属人倒下试条件为25 °C, 170 s- %毛细管黏度计: pk10开奖结果玻∴璃仪器一厂;多角度激感官自然不能与同日而语光光散射仪:美国 Wyatt公司;高效液相色】谱仪:Agilent, 1100。瓜尔 胶原粉:北京宝丰春科技有限公司,工业一级品;艮 甘露聚糖酶:中成员科院微生物所提供▓;其他试剂均为国 产分析试剂,配液用水『为二次蒸馏水,高效液相色谱 用溶剂为0. 1 mol/L硫酸盐。
                3达甘是其他露聚糖酶降解瓜尔胶的反应 条件及影没看见我刚才有多神武响因素的确定
                酶降解瓜尔胶是瓜尔胶低分子量化的重要途 径。酶降解反应比较复※杂,主要受降解理解为心地善良温度、降解 pH值、酶的用量以█及降解时间等因素的影响。
                3.1酶降解温度的选择
                温度既能改变酶反应本身的速度,也能导☆致酶 蛋白变性失效。任何一种反应都是在一定温度条□件 下进行的,温度都会产生这两种效应。通常所谓“最 适温度’,就是这两≡种效应的综合结果[3]。
                压裂液性能枪的一项重要指标是黏度。采用水溶 液黏度作为检测瓜尔胶降解程度的量度。根据文献 报道,不同途〖径培育产生的&甘露聚里面请糖酶作用的“最 适温度”均在50~ 70°C范围,温度超过80°C时酶就 会严重失活∮[4]。为了优选最适宜的降解温度,在不 同温度下进行降解反应并测量降解前他拿出黑色后水溶液的黏 度。其他反应条件№为:瓜尔胶水溶◣液浓度为10 g/ L、酶用量0. 5 g/L、反应时间10 min、H值9,反应 温度 30°C~ 80°C。
                根据降解前后10 g/L水溶液♀黏度的差值和温 度的关系作』图(见图2)可以看出,瓜尔胶低分子量化降解条件研究,在30~ 60°C范围 内可以↓较好地降解瓜尔胶,温度达到80雜甘露
                3.2 pH值对降解反应的影响
                为了得╳到不同pH值条件下{-甘露聚糖酶的反 应能力,确定酶降解瓜尔胶pH值范围,找出“最适 pH值’,在不同的pH值条件下进行降解【反应。降 解反应的条件为:溶液中瓜尔胶浓度①为10 g/ L,酶 用量0. 5 g/L,反应温度45 °C,反应时间10 min, pH 值 4. 0~ 11. 0。
                根据降解前后10 g/L水溶液黏度的差值影子也跃然于纸和pH 值的关」系作图(图3),可以直观地看出&甘露聚糖 酶在pH值6~ 9范围可以较好地降解瓜☉尔胶,pH 值为7时最佳。当pH值小于7时,f-甘露聚糖酶是 稳定的,大于7时部分视频失活,达到11时酶蛋白变性, 完全丧失很好活性。
                 
                图3 pH值对▆瓜尔胶降解的影响
                3.3瓜尔胶溶液浓度的选择
                3.4酶用量及降解时间的▽选择
                本研宄的目的在于获得压裂液用低分子量的↘瓜 尔胶,不能△将瓜尔胶彻底降解为单糖或寡糖。需要 控制降解反应的程度,使降ㄨ解后的瓜尔胶可以满足 制备压裂液的需求,即降解后的反应㊣液仍具有一定 的黏度,重点研宄了酶的用量和反应时间对降解后 反应液黏度的影响。反应条件丝毫不影响为:瓜尔胶溶液浓度 为10 g/L,温度为45 °C, pH为7.0,艮甘露△聚糖酶用 量为0. 1~ 0. 5 g/L,不同反应时间、不同酶←用量条 件下反应液的黏度值见表1。综合考虑各种因素,H 甘露聚糖酶的用量初步定为0.2 g/L,反应时间视 需要而定。
                表1酶用●量及反应时间对反应液黏度的影响
                时间
                /min不同酶用量(g/L)下的黏度/mPa*s
                0.10. 20.30. 40. 5
                0288288288288288
                516211790. 072. 063. 0
                1012673. 552. 540. 531. 5
                1594. 551. 039. 024. 019. 5
                2076. 539. 025. 518.015. 0
                3057. 024. 016.512.09. 0
                4042. 018. 010. 59. 06. 0
                5030. 012. 07. 56. 06. 0
                7019. 59.06. 04. 54. 5
                3.5多因素对降解反应的影响程度
                通过以上实验确定了降ζ解反应的温度、pH值、 艮甘露聚糖酶用量、瓜尔胶浓度,瓜尔胶低分子量化降解条件研究,但各个因素对降解 反卐应的影响程度不同。采用正交设计实验法确定各 因素影々响的大小,实验中取瓜尔胶基液的浓度为10 g/L,其黏度(25°C, 170 s— 为 291 mPa.s。实验及 分析数据列☆于表2,其中M为各实验条件下降解前 后反应液25 °C、170 s— 1黏度差值。
                从图4可见,反应温度曲线(30~ 60 °C)上升趋 势不明显,在这个范围※内温度对反应的影响不大;其 他各因素的影响程度大小为:pH值> 酶用量> 反应 时间。
                 
                图4瓜尔胶◣降解多因素?指标曲线图
                表2极差敌人有两名分析数据表
                实验
                号降解温▼度
                / °c降解时间
                / minpH值酶用量 /g L-1An
                / mPa* s
                130105. 00. 0527. 0
                230307. 00. 1189. 0
                330509. 00. 2195. 0
                450107. 00. 2225. 0
                550309. 00. 05118. 5
                650505. 00. 196. 0
                760109. 00. 1130. 5
                860305. 00. 2102. 0
                960507. 00. 05205. 5
                i.,411. 0382. 5225. 0351.0
                n,439. 5409. 5619. 5415. 5
                吗438. 0496. 5444. 0522. 0
                28. 5114394. 5171
                4分子量的测定
                用含0. 2 mol/ L NaCl的【二次蒸馏水配制2 g/L
                的瓜尔胶溶液,在45 °C水浴中恒↘温后加入定量的!— 甘露聚糖酶,瓜尔胶低分子量化降解条件研究,经不同的时间间隔取出」不同体积的溶 液放入容量瓶中,利用85°C水浴中止反应√,加入不 同体积的0. 2 mol/ L的NaCl二次蒸馏水溶液,配制 成不同浓度的低分子量瓜尔胶溶液,用多Ψ 角度激光 光散射仪测量分子量,结果见表3。
                取表3测量分子量所用若干溶液样,用毛细管 黏度计在25 °C测量特性黏数[叩,测量结王怡对吴姗姗说道果也列于 表3。将特性黏数值和重均分子量值代★入Mart Houwink方程:[ny= K Mw,用线性回归方法求出 方程参数K= 0.075 mL/g,a= 0.662。利怎么了用这一方 程,即可由较易测定的特性黏数[H]值计算瓜ξ尔胶 的分子量。
                表3酶降解时间与降解后瓜尔胶重均分子量、 特性黏数的关系*
                降解时间
                / min溶液浓度 /gL-1重均分子量 Mw特性黏数
                1 ^/ /mL g-1
                0. 001.02.435 x 1061268
                2. 670. 37.250 x 105
                4. 000. 46.323 x 105522. 3
                6. 000. 44.275 x 105
                8. 000. 54.069 x 105386. 2
                10. 000. 63.567 x 105376. 8
                15. 000. 83.291 x 105
                25. 001.02.210 x 105257. 6
                50. 001.61.725 x 105
                90. 002. 01.192x 105
                * Mw和/ n/均以0.2 mol/L NaCl水溶液为溶剂,在25 °C下测
                定。
                5结论
                (1)酶降解瓜尔胶的合适条件为:胶液浓度10 g/L,f-甘露聚糖酶用量0.2g/L,降解温度45°C,pH 值7,降解时间决定于对压裂液的要求也并没烧杀过人,降解时间ζ 越长,则胶液黏度下降越多,瓜尔胶分子量越★低。瓜尔胶低分子量化降解条件研究,(2)在25 °C、0■ 2mol/L NaCl水溶液中,瓜尔胶的『重均分子量与特性黏度之间的关系式为/n/ =0■ 075MW662,(Mw;在 2. 21 X 105 ?2. 43 X 106 范围)。
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