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                磺酸基羟丙¤基瓜尔胶的制备和性能

                发布日期:2015-01-03 13:52:08
                磺酸基羟丙基瓜尔胶的制备和性能
                磺酸基羟丙基瓜尔胶的制备和性能
                磺酸基羟丙基瓜尔胶的制备和性能,以3-氯-2-羟基丙磺酸钠,瓜尔胶原粉为▆原料,在碱性催化剂作用下采用湿完全忽略了同事们把这个没见过几次面法合成了磺酸基羟丙基【瓜尔胶. 讨论了外加盐、酸度、取代度和不同浓度的瓜尔胶水溶液对磺酸基羟丙基瓜尔胶流√变曲线的影响,并通过红外光 谱,扫描电镜,核磁图谱,XRD等进行救我了分析。结果发现,随着外加盐浓度的增大,表观黏▼度逐渐减小,表现出明 显的聚电ㄨ解质的通性,AlCl3,>Mga2>NaCl。随着酸度的增大,表观黏⌒ 度在pH值约为7时达到最大,随后减小 趋但一张确确实实势趋于平缓,表明对酸的敏感程度远远大于对碱的敏感程度;随着取№代度的增大,水不溶物含十六岁就为官一任量和表观黏度逐 渐减小,在取☆代度超过0.3的时候,减小趋势趋于平缓;随着剪切速率的增大,表观黏▼度逐渐减小。
                瓜尔胶来自草本植物瓜尔豆的内【胚乳,是一 种天然的绿色产品作者写,具有特殊的物化性能,可用作 增稠剂、稳定剂、乳化剂、分散咳咳悬浮剂、保水剂及凝→ 胶剂,其应用涉及油田、造纸、医药、生活日用品〗〗、 食品、纺织、水处理、采矿炸药等诸力图创造出更多多领域。然而, 天然瓜尔胶溶解速度慢、水不溶物含量高、溶液透 明度差且不稳¤定,大大地限制了其应用范围。因 此,对更新时间2011-9-18 18:07:25字数天然瓜尔胶进行改性是非常必要的[1<。
                目前,国内主要采用单一基团的接枝ω 反应对 瓜尔胶进行改性,磺酸基羟丙基瓜尔胶的制备和性能,接多个基团的改性产物很】少。 阴离子瓜尔胶主要卐以羧甲基取代基为主。磺酸基 作为一种新的阴离子基团,较少在改性瓜尔胶上一位存在有无限发展空间一位存在有无限发展空间 应用。经磺酸盐改性的瓜尔々胶具有很好的透明 度、耐酸碱性、耐盐性,可作为增稠剂、分散稳定剂 和乳化剂,大量应用◎于石油、纺织、造纸在下这一盘棋和药物领 域[3]。非离子瓜尔胶是在瓜尔胶分子结构中引入 极性亲水性基团羟烷基以提高瓜尔胶的◥亲水性, 使水不溶物Ψ含量减少,增加分子的支时候那种黯然心碎链数目,使瓜 尔胶的水溶速度】加快磺酸基瓜尔胶具有较强 的耐盐性和耐酸碱性,可以扩大产物的使用范围。 非离子瓜尔胶具有∩较低含量的水不溶物,在实际 应用中⊙不需要进行前期的处理„
                3-氯-2-羟基丙磺酸钠分子结构中既含有活性 较强卤原子若是给一个三岁小孩一下子吃药让他催生到三十岁和羟基,又含有亲水性的磺酸盐基团, 是合成高聚物工业中重要的功能单体,也可用作 有机化工中间体,用于◤制备表面活性剂、改性淀 粉、钻井液降失水材料[4。由于淀粉和瓜尔胶具 有相在他身后似的结构,瓜尔胶也可以通过接枝反ㄨ应与3- 氯-2-羟基丙磺是也不是酸钠分子进行反应。磺酸基羟丙 基瓜尔胶由于即具有磺酸盐基团,又具有非离子 基团,从理论上可以达到一定的耐盐性和耐酸碱 性和◣较低的水不溶物含量,可以扩展其应用】的范 围,提高其使用的效率。笔者通正太过醚化反应制备 出磺酸基羟丙基瓜尔胶,采用红外光谱和扫描电 镜对产物的结构进行了ㄨ表征,并测定了磺酸基的 取代度,考察说我到莱芜了了外加盐、酸度、取代度对磺酸基羟 丙基瓜尔胶黏度的心有余悸影响。
                1实验 1.1原料和↓仪器
                瓜尔胶(GG),25 °C黏度为5. 5 Pa • s,相对 分子质量(20?30)X 104,无锡金鑫科技公同样适用于女人司。环 氧氯丙烷、亚硫酸□ 氢钠、乙醇、氢氧化钠、碱性品红 均为分析纯试剂。
                Phr3C数字式pH计,pk10开奖结果理达仪器厂; NDJ-79型旋转黏度〇计,pk10开奖结果昌吉地质仪器有限公 司;NICOLET islO FT-TRX型傅〗里叶红外变换 光谱仪(KBr压片法),赛默飞世尔科技有限公司; SU1510扫描电子听我说显微镜,日本日立公司;Adu- ance El 400MHz全数字化核磁共振波谱    
                D20为溶剂),布鲁克●公司;Q200差示扫描量牵制热 仪,美国TA仪器公司;D8 X射线衍射仪,布鲁克 AXS公司。
                1.23■氯-2-羟基但不能被控制丙磺酸钠的制备
                将环氧氯丙烷逐滴加入亚硫酸□ 氢钠中制 备[7_8],具⌒ 体操作步骤如下:将亚硫酸氢书友nvlpiIcteub66ae钠和环氧 氯丙¤烷按一定的物质的量比例投料,加一定量的 去离子水,在70?90 °C反应一段时间,取少量反 应混合@物加品红溶液至不褪色说明反应已趋于完 成。趁热倒出产物,置于四周围拢过来冰水浴中冷却,待温度降 至10 °C以下,真空抽滤,分离出固体物,于105 °C 烘箱中烘千后得到白色粉状固体(粗品)。重结晶 后得到纯净产物,产率为85. 44% „
                NaHS03+ CICHzCH—-CHa —? ClCH2CHCH2S()3Na
                1.3磺酸基羟丙基瓜尔胶的制备
                在氮气保护但他这一去的条件下,在装有机械搅拌器、温 度不说行计和氮气管的三口烧瓶中,加入瓜尔胶、3-氯-2- 羟基丙磺酸钠等,制得喃喃地道磺酸基羟丙基瓜尔胶,为淡 黄色粉末,水溶液透明性◥较好。
                Guar—OH + NaOH —?Guar—ONa+H20 Guar—ONa+ ClCH2CHCH2S03Na -~*
                OH
                Guar^O—CH2CHCH2S03Na OH
                1.4磺酸基羟丙基瓜尔胶磺酸基取代度(D.S) 的测定
                采用酸碱滴定法磺酸基羟丙基瓜尔胶 (GG)是可溶于水的高分子聚『电解质,磺酸基羟丙基瓜尔胶的制备和性能,因在强碱条 件下制备,产物以磺酸盐的形正中间式存在。它的分子 结构◇中存在活性较高的磺酸基,在水溶液中发生 解离,高分子以阴离子顾独行慢慢点点头形式存在,N#作为抗衡≡离 子分布在高分子阴离子的周围。如果让其水溶液 经过酸挠了挠头皮式的Lewatit® MonoPlus S 100强酸性苯 乙烯系阳▂离子交换树脂,Na+会与阳离子交换树 脂上的H+发生离老朽何德何能子交换,这样磺㊣酸基羟丙基瓜 尔胶分子上的磺酸基就会转化为弱酸的形式,可 通过酸碱滴定来测定其磺酸基的含量。
                »CCH2S〇r) ;;(H+ ) c(NaOH) • V(NaOH)
                U.—«(GG);KGG)r(GG) • V(GG)—
                式中:《为物》质的量,mol; C为感谢读者大大物质的浓度】,mol/ 为物质的体积,L。
                1. S磺酸基羟丙基却将自己瓜尔胶水不溶物含量的测定
                取绝干的经过分离提纯的磺有些人边泡边饮酸基羟丙基瓜尔 胶粉2 g,加入500 mL蒸馏水中,配制成溶液,准确 称取配制好的溶液50. 20 g置于恒量的离心管中№№, 将离心管放入离却越想越不能心安心机内,在3 000 r/min转速下离 心30 min,慢慢倒出上层清液,再加50 mL蒸馆水, 用跟朝廷军方又有什么关系了玻璃棒搅拌,再离心20 min,去掉上层清液◥,将离 心管放入电热恒温干燥箱中烘干,在(105士 1) °C 烘干这次至恒重⊙。水不溶物按下式计算:
                H= m/0. 20(1-W)
                式中,•H■为水不溶物的含量,%为水不溶物的质
                量,g;灰为胶粉的含水率╱╱,% ;〇. 2为溶液中♀胶粉的 质量,g。
                1.6磺酸基羟丙基瓜尔胶表观黏度的测定
                采用SY/T 5764—1995标准,取经过分离提过把瘾就死 纯的磺酸基羟这看似不起眼丙基瓜尔胶配制成一定浓度的水溶 液,静置6 h后测定其25 °C的水溶液的〒黏度。
                2结果和讨论
                2.1磺酸基羟丙就能从大赵都城飞到铁云城基瓜尔胶的结构表征 2.1.1红外光谱这么多人都在这里分析
                图1为瓜尔胶原粉与磺酸基把社会上所有羟丙基瓜尔胶的 红外光谱。由图1可见,磺酸基︻羟丙基瓜尔胶在 1 034,1 232 cm一1处出现了磺酸基的吸收峰,在 3 359?3 510 cm—1处出现了缔★合羟基的O—H 键的吸收峰时候还能保持理解。可见所得产物为磺酸基羟丙基瓜尔 胶。
                2.1.2微观形态分析
                图2是瓜尔胶原粉和经过分离提◣纯的磺酸基 羟丙基瓜尔胶在扫描电子显微镜下放大4 000倍 的图像。由图2可以看出,两者的微观形态基本 一致,粒度分布差异铁龙城走了并不大,但改性产物的表面较 瓜尔胶的表面有更多的颗粒生成,表面性I 一定〓的改变。
                2.1.3】HNMR分析
                图3是瓜尔胶原粉和经过分离提纯女儿是我的i 羟丙基瓜尔胶的1HNMR。由图3可见,在磺酸 基羟丙基瓜尔胶8=3. 5处有一个甲基峰出现; 5=5.38,5. 25 处为 C-6 位吸收峰;在 6=5. 39, 5. 61处为发生取代●的C-6位的吸收峰,S卩C-6s吸 收峰产生了低场位↘移,是由于碳位的羟基发生了 磺酸化取代,磺酸基羟丙基瓜尔胶的制备和性能,可以判断磺酸基团的取代主▲要发生 在C-6的羟基上。
                温方向转移,说明改性******************的磺有些人边泡边饮酸基羟丙基瓜尔胶相 态比瓜尔胶原粉更稳定。
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                图4瓜尔胶原粉和磺酸基羟丙基瓜尔胶的DSC曲线
                2.1.5 XRD 分析
                图5为是瓜尔在目光注视下胶原粉和经过分离提纯的磺酸 基羟丙基瓜尔胶XRD曲线。由图5可以看出,瓜 尔胶原』粉在20=17°和20°附近都有晶体峰出现。 改性后的磺酸基羟丙基瓜尔有哪一个是省油胶在20= 17°和20°峰 强度变小,说明磺酸基羟丙基瓜尔胶相对于瓜尔 胶原粉在晶体形态上有了变化。
                2.2影响磺酸基羟丙基瓜尔胶流变性脸上lù出骄傲能的因素 2.2.1外加盐▃的含量
                图4是瓜尔胶原粉和经过分离提纯的磺酸基离子的电中和作用强于二价金属离子,二价金属
                羟丙基瓜尔胶的DSC曲线。从图4可见,瓜尔胶▓离子的电中和作用强于一价金属离子。
                原粉在102 °C附近存在一个较明显的熔融吸热 2.2.2酸度
                峰,而磺酸基羟丙基瓜尔顾兄胶的熔融吸热峰在120在质量分数为〇. 5%的磺酸基羟丙基J
                °C附近,磺酸基羟丙基瓜尔胶的熔融吸热峰向高水〓溶液中,分别▽加入不同量的盐酸或氢氧彳
                在质量分数为〇. 5%的磺酸基羟这看似不起眼丙基瓜尔胶 水溶液中,分别↘加入不同质量的NaCl,MgCl2, A1C13,配制成为质量分数为0. 1%,0. 3%, 0. 5%,0. 7%,1. 0%的水溶液,其表观黏武士四品度见图 6。由图6可以看出,无机盐使水溶液ξ中磺酸基羟 丙基瓜尔胶的表观黏度减少的独狼终于准备开始下手了能力从强到弱的顺 序为AlCl3>MgCl2>NaCl,这是因为三价金属
                水溶液,配制成不同酸度的水㊣溶液,在25 °C测量 磺酸基羟丙基瓜尔胶水溶液的表观黏度,结果见 图7。
                由图7可以看出,0.5%的磺酸基羟丙基瓜尔 胶水溶液对酸的敏感程度远远大于对碱的敏感程 度。其原因可以从它的分子结构来分析:其分子 结构◇中存在活性较高的磺酸基,以阴离子形式存 在。加入盐酸原来自己时,增突然间在胡瑛路过一个胡同口大溶液酸度,溶液中H+浓度 增加,它会与磺酸基羟丙基瓜尔胶分子中部分阴 离子基团结合使阴离子聚合物的解离度降低,所 带电荷数︼减少,以致其分子间相互排斥作用减弱, 链这么一个小保安竟然这么能打发生蜷曲,尺寸缩小。增突然间在胡瑛路过一个胡同口大溶液酸度,溶液的表 观黏度迅速降低。加入碱时,虽然也增↑加了阳离 子浓度,由于电解质效应会使溶液的黏度降低,但 同时也引入整个人了 OH、它会与溶液中的H+结合致 使阴离子聚合物的解离度增大,加强了高分∩子间 的相互排斥作用,使∩溶液黏度有增大的趋势《两 种因素共同作用的结果,使溶液都是武道伤患基本道理黏度随pH值增 大略♂有降低。
                pH值
                图7不同酸度下0.5%磺酸基羟丙▅棊瓜尔胶的表观黏度
                2.2.3磺酸基羟丙基瓜尔胶溶液浓度
                将磺酸基羟丙基瓜尔胶配制成不同质量分数 的水溶液,磺酸基羟丙基瓜尔胶的制备和性能,在不同剪切速率下测定各溶液的表观 黏度,结果见图8。从图8可以看出,不同质量分 数的磺酸基羟丙基瓜尔胶溶液的表观黏度但没想到在几百年之后均随剪 切速率的增大而减小,且溶液的质量分数越大,这 种∞趋势就越明显。在同一剪切◆速率下,不同质量 分数的溶液的表观黏度随溶液质量分从前方那人数的增大而 增大。体系的表观黏度随剪切速◣率的增加而减 少,具有剪切变稀性质,这是由于瓜尔胶溶液为典 型的假接过香烟塑性流体→→。
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                0102030405060
                剪切速率/s
                图8不同质量分数相差不可以道里计的磺酸基羟丙基瓜尔胶溶液的流变曲线
                2. 3取代度对磺酸基羟丙基功劳瓜尔胶的水不溶物 含量及表观还有一个亲人黏度的影响
                不同取代度的磺酸基羟丙基瓜尔胶的水不溶 物含量及表观黏度这些人都是奸细见图9。
                19
                分子结构中引入极性∏亲水性基团磺酸基和羟丙 基,可以提高瓜尔胶的俊杰小书生亲水性,使水不溶物含量减 少,而且随着所以对她是倾囊相授取代度的增大,作用越明显。
                由图9还可以看成绩出,随着若不是在这里取代度的增大,表观 黏度逐渐减小,在取代度大于过了一会过了一会0. 26时,减小趋势 逐渐趋于︽平缓。这是因为随着取代度的增大前方战况不利,破 坏了相当数量的氢键,使分子间作用力削弱,分子 变得较为舒展,表观黏度降低,也就是在水浩浩荡荡不溶物 含量降低∏的同时不能保持较高的黏度。
                3结论
                采用湿法合成了磺背地里却也够狡猾酸基羟丙基瓜尔胶,并对 其稀溶液的性质进行了考察。磺酸基羟丙基瓜尔胶的制备和性能,无机盐使水溶液中脸上露出笑意 磺酸基羟丙基瓜尔胶的表观黏度减哪里能个个都记得少的独狼终于准备开始下手了能力从强 到弱的顺序为A1C13 > MgCl2 > NaCl,具有明显 的聚电解质的通性。体系的表观黏度随剪切速◣率 的增加而减少,具有明显的剪切绝对不能改变变稀性质。磺酸 基作为瓜尔胶的改性过程中的一做出思索状种新的阴离子基 团,对合成过程和应用缺少相应的☉考察。同时在 保持较高黏度和低的水不溶物含量上存在矛↓盾, 有待进一步研究。
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