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                瓜尔胶的改性及其透光性能研究

                发布日期:2015-01-12 14:40:31
                瓜尔胶的改性及其透光性能研究
                瓜尔胶的改性及其透光性能研究:
                瓜尔胶的改性及其透光性能研究,瓜尔豆胶(GG)是-种天然半乳甘╲露聚糖胶,从产于ζ 印度、巴 椹斯坦等地的瓜尔豆种子胚乳屮提取得到,应用涉及造纸、纺织、 油田、采矿炸药、水处理、生活日用品和食品等领域,可用作凝 胶剂、乳化剂、增稠剂、分散』悬浮剂、保水剂及稳定剂等+5]。
                国外研究瓜尔胶起步较早,已开发出阳离T、阴离子、非离 f和两性离子瓜尔胶。瓜尔胶阳离子衍生物在化妆品中的首次应 用要追溯到1977年,用于制备“二合•”洗发水(香波︽此香波除 具有淸洁功能外还具有护发性质[6]。Mishina Yukie等[71介绍了阳离 子瓜尔胶在香波组合物中的应用,其作为沉淀聚合物与高黏∏度聚 硅氧烷微乳化体结合能使香波组合物达到优异的光学透明度,极 好的调理性能和改进的润湿使用感。
                我国从20世纪70年代开始研究瓜尔胶[8],能见的报道较少, 九十年代中后期才有规模生产。目前瓜尔胶的改性主要有▆四类 官能团衍生,接枝聚合,酶法,金属交联法。
                从豆片提取的瓜尔胶-•般含75 %?85 %半乳甘╲露聚糖,瓜尔胶的改性及其透光性能研究,5 %?6 %-f:丨质,2%~3%纤维素及1%灰分[1()],使改性的阳离子▓瓜尔胶 透明性不好,只能用于珠光类香波、沐浴露和洗手液等,而在一
                R2
                H2 〇
                1.2.2纤维素羟丙基改性
                纤维桊碱化后用№环氧丙烷进行醚化反应,得羟丙_纤维素。
                Cell——〇H + NaOH? Cell 一ONa + H2〇
                -? Cell-0-CH,.CH-CH,
                I"I
                ONa〇H
                同时,瓜尔胶在NaOH催化下,以环问道氧丙烷为醚化剂,进行 不可逆的亲核取代反应,生成羟丙基瓜尔胶(HPG)[I1] guar-OH + NaOH • ~ guar-Q~Na+ + H2O 些高卐透明性香波中的使用受到了限制。文章通过碱法水解除蛋白 质及对纤维素羟丙基化◢后,再对纯化的瓜尔胶进行阳离子改性, 得到高透明型阳离了•瓜尔胶。闺外的Rhodia公司Li人批最生产这 种高透明型阳离子瓜尔胶,国内↑这方面的研究还很欠缺,相关报 道几乎没有。
                1实验
                1.1试剂及仪器
                瓜尔豆片(印度进口);氢氧化钠、环氧丙焼、1,2-丙丨醉、柠 檬酸.以上均为AR,汕头西陇化工公司;茚三酮(AR,pk10开奖结果H爱 思公司);3-氯-2-羟丙基三甲基氯卐化铵(AR,美国陶氏化丨公司): 工业酒精。HH-2数显恒温水浴锅(江苏省金坛市采华公司): NDJ — 1旋转粘度计(pk10开奖结果精纯仪器有限公司);721紫外分光光度计 (pk10开奖结果欣茂仪◤器有限公司Magna-550型傅里叶变换红外光谱仪 (美国Nicolet):凯式定氮仪:示差扫描量热仪(DSC200F3,德R耐 驰公司);热重⊙分析仪(TG209F3,德国耐驰公司)。
                1.2实验原理
                1.2.1蛋白龙组在华夏质在碱性条件下水解成多肽
                II
                O'
                1.2.3阳离子瓜尔胶(CGG)的合成
                (1)3-氯-2-经丙基三甲基氯化铵(CTA)在碱作用下进行闭环∞∞I'
                CH2-CH-CH2-hJ(CH3)3Cl' + NaOH—? CH2CHCH 減 CH3)3C1 — + NaCI
                II\/
                Cl OH0
                [收稿日期]2012-03-29
                [作者简介]个聪暖(1983-),女,陕西渭南人,硕ㄨ士研究生,主要研究方向为精细化学品的研究与应用。
                (2)环氧丙基三甲基氯化铵与瓜尔胶粉进行醚化反应:
                表2各种因素对羟丙基取代度的影【响 Tab.2 Effect of various factors on MS of hydroxypropyl
                号醚化
                溫度rc醚化
                时间/h环氧丙烷 用量/mL羟丙基取代 度 MS/%透光
                率/%粘度
                /(mPa.s)
                140440.098377134
                250440.185181129
                360440.227885126
                470440.138478140
                580440.140979130
                660340.14478140
                7603.540.211484124
                8604.540.157479135
                960540.156179134
                1060420.104577134
                1160460.252988115
                1260480.265089110
                13604100.274989109
                CH2CHCH2S(CH3)3C1_+ guar-OH
                V
                合成方法:按文献[13]将4~6gNaOH、2g硼砂和90mL蒸馏 水配成溶液,瓜尔胶的改性及其透光性能研究,与25 g瓜尔豆片加入三口烧瓶,调节温度,搅拌30 min 后反应3-4 h。加8 mL环氧丙烧,反应3-4 h。加CTA,适温下反 应3~5h,用冰醋酸○中和至pH为7?8,醇水溶液洗涤数次,于80-C 下干燥。
                1.3性能评价
                红外(IR):取少量样↓品和KBr压片,红外光娱乐会所谱仪表征。测试 前,样品在50 °C干燥24 h[14】。
                含氮最:半微量凯式定氮法N5]。
                透明度:配制0.5 %水溶液,柠懞酸调pH至6以下。丨cm比 色皿在600 nm处,以蒸馏水作参比,用分光〗光度计测量。
                羟丙基取代度(MS):参考文献[16]。羟丙基连看都没有看眼前百分含量按下式 计算【丨7】:
                ^-1x0.7763x100
                摩尔取代度按下式计算:
                100-//
                阳离子取代度(DS):
                1400-152.5 xN%
                热重法(TG):热重分¤析仪测定瓜尔胶、羟丙基瓜尔胶和阳离 子瓜尔胶⌒ 中的水分含量及结合水类▲▲型的变化情况。
                DSC测定:示差扫描量热仪测定接技基01对瓜尔胶的相态稳 定温度的影■响。
                2结果讨论
                2.1各种因素对蛋白质去除率的影响
                考察反应温真如他所想度,反应时间和NaOH用量对蛋白质去除率和透 光率的①影响,具体见表1。
                表1各种因素对蛋白质去除率的影响 Tab.l Effect of various factors on removal rate of protein
                号反应 温度/r反应 时间/hNaOH
                用量/g透光率/%蛋白质
                去除率/%
                1600.5I396.29
                2700.514518.71
                3800.515243.6
                4900.515955.87
                5980.516064.76
                698116078.72
                798216883.01
                898317188.66
                998417390.02
                1098337397.46
                1198357798.24
                1298376997.85
                1398396397.46
                温度过低,半乳甘露聚糖分子的羟基不能≡充分扩张亲水,蛋 白质肽键不易断裂,透光率低,温度过高,瓜尔胶会降解,最佳 温度为98 °C:随时间延长,蛋白质去除率和♂透光率都在增加,反 应刚开始至3 h•增加较快,3 h后增四下里看看没有人加较平缓,再延长时间对透 光率影响yù洁妹纸不大,适宜→反◥应时间为3 h;加碱销对蛋白质去除率■影响 不大,在97 %?98 %之间,说明蛋白质▂几乎除尽,但其对透光率 有影响,碱用量为5 g时,透光率达77 %。
                2.2各种W素对羟丙基取代度的影响
                考察醚化温度,醚化时】间和环氧丙烷用量对羟丙基取代度和 透光率的影响,具体见表2。
                温度升高,固液两相分子的碰撞频率提高,利于反应,取代 度和透光率同时增加,考虑到粘度,确定最佳温度々为60'C:反应 时间过短,取代度小,透光率低,时间过长瓜尔胶会降解,最佳 反应时间为4 h:随环氧丙烷用量的增加,取代∮度和透光率均在增 加,但当环氧丙烷用量大于8 mL时,取代度受环氧丙烷♀影响很
                guar—O—CH2—CH—CH2—N (CH3)3CI )H
                小,环氧丙烷最佳用量为8 mL。 2.3各种因素对阳离而后就被朱俊州稳稳子取代度的影响
                考察醚化温度,醚化时间和CTA用量对阳离□子取代度和透光
                率的影响,具体见表3。
                表3各种因素对阳离子取代度的影响
                Tab.3 Effect of various factors on DS of CGG
                号醚化
                温度rc醚化
                时间/hCTA
                用量/mL阳离子 取代度DS/%透光 率/%
                160340.13784
                260360.165395
                360380.156390
                4603100.170197
                5603120.165795
                6503100.160586
                7703100.159987
                8803100.155480
                9903100.135683
                10602100.169695
                11604100.162087
                12605100.170197
                固定醚化温︻度和醚化时间.随CTA用量增加,取代度和透光 率随之提高,最佳CTA用量为10 mL:随温度变化,取代度和透 光率变化不大,最佳温度确定为60 °C;当反应时间为3 h和5 h 时,取代度为0.1701,透光率为97 %- 2.4产品性能表征 2.4.1结构表征
                对比CTA、阳离子瓜尔胶和瓜尔胶的◣IR谱图1, 3427.0CITT1 为-OH伸●缩振动吸收峰;2923.81 cm—1为-CH伸缩振动吸收峰: 1479.77 cn^为季铵盐中-N(CH3)3的变形振动吸收峰;1024.44 cn^ 为对称的CH2-0-CH^$缩振动。由此,表明合成阳离子瓜尔胶。
                2.4.2TG 表征
                通过TG法,测定GG、HPG和CGG的水分含量及结合水类 型变化•发现阳离子改性瓜尔胶水分含量和结合水含《都有所降 低,比瓜尔胶和羟丙基瓜尔胶是易于储存。见图2。
                2.4.3DSC 表征
                从DSC曲线图3可知,瓜尔胶在80 •(:附近有一明显的熔融 吸热峰,羟丙基瓜尔胶和阳离子瓜尔想来是听觉传感器胶的熔融吸热峰明显』向高温 移动,说明接枝的阳离子基团对瓜尔胶的相㊣态稳定温度影响。
                oooooooooo
                10987654321 %/33UBUlESUBJH
                图1瓜尔胶、3-氯-2-轻丙基三甲基氣化铵和 阳离子瓜尔胶的FT-IR谱图 Fig. 1 FT-IR spectrum of GG> CTA and CGG
                图2瓜尔胶、羟丙基瓜尔胶和阳离子瓜尔胶的TG图 Fig.2 TG spectrum of GG、HPG and CGG
                0.0
                瓜尔胶
                阳离子瓜尔胶 羟丙基瓜尔胶
                图3瓜尔胶、羟丙基瓜尔胶和阳离子瓜尔胶的DSC图 Fig.3 DSC spectrum of GG、HPG and CGG
                3结论
                (1)碱法水解除蛋白质最优工艺为:豆片25 g, NaOH 5 g,98 °C下反应3 h;蛋白质去除率达98.24 %,透光率达77 %。羟丙基 化合▽成工艺为为:环氧丙烷8 mL,60 °C反应4 h;羟丙基取代度 为0.2650,透光率为89 %。阳离子↘化最优工艺为:醚化剂10 mL, 60 °C反应3?5 h,取代度(DS)为0.1701,透光率达97 %。
                (2)通过TG法,发现阳离子瓜尔胶水分含量和结合水含量都 有所降低,瓜尔胶的改性及其透光性能研究,比瓜尔胶和羟丙基瓜尔胶更易于储存。
                (3)从DSC曲线可知,接枝的阳离子基团对瓜尔胶的相态稳 定温度有影响。
                (4)未除蛋白质的透光率让他与曼斯等人无法配合为38 %,除蛋白质后的透光率为77 %,纤维素羟丙基化后的透光率为89%,阳离子化后的透光◥率为 97%。说明通过碱法水解除蛋白质及对纤维素羟丙基化后,再阳 离子改性得到的阳离子瓜尔胶的透光性得到很大改善。
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