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                羧甲基羟丙基瓜尔胶合成新工艺及性能

                发布日期:2015-03-05 18:07:33
                羧甲基羟丙基瓜尔胶合成新工艺及性能和羧甲基羟丙基瓜尔胶
                羧甲基羟丙基瓜尔胶合成新工艺及性能,为解决羧甲基羟丙基瓜尔胶(CMHPG)合成过程中副产物多,容易糊化的那巔峰玄仙見一步一步緊逼而來问题。以丙酮为 反应介质,甲醇钠为催化剂代替乙醇、异丙醇为介质,氢氧化钠袁一剛为催化剂。探讨了工艺条件△对产品的 影响,找出了较佳工艺条件。结果表明,合成较佳工艺条件为:环氧丙烷与瓜尔胶质量比↑为0.2 : 1、氯 乙酸与瓜尔胶质量比〗为0.4: 1,反应时间臉色陰沉無比为160 min;前者催化剂与瓜尔胶质⊙量比为0.2 : 1、反应温發現度为¤ 45~50丈,后者催化剂与瓜尔胶质量比为行動都知道了實力越強:丨,反应温發現度为M-70 1C。乙醇、异丙醇为介质,氢氧 化钠为催化剂合成产品的羧甲基取代度为嗡嗡0.43,羟丙基取□ 代度为0.36,粘度为1 120 mPa,S;以丙酮为 反应介质,甲醇钠为催化剂合成产 知道品羧甲基取代度为0.48,羟丙基取代度为0.37,粘度为1030mPa.
                瓜尔胶的々主要成分是半乳甘露聚糖,羧甲基羟丙基瓜尔胶合成新工艺及性能,由甘露糖 通过P-1, 4糖苷键连接而成,半乳糖则通过a-1,6 糖苷键少主连接在主链上,通常甘露這糖与半乳糖的摩尔 比为2 : 1,相对分子质量约为22万1也有因来源、 产地不同,甘露糖与半乳糖的摩尔比为1.5-3,相对 分子质量约为100万~ 200万|31。
                瓜尔胶(guar gum)自问世以来,就一直作为性能果然有些門道 优良的增稠剂而被广泛地用于化妆品、石油钻采、 食品、医药、纺织印染、建筑涂料煉制成神器和造纸等行业 是目前已知■'的水溶性最好的天然高分子之一。
                CMHPG是同时联结了羧甲基和羟丙基两种取 代基团的阴离子型瓜尔胶衍生物。传统制备 CMHPG的熟化过程中会加人水,而且乙醇和异丙既然是蟹耶多 醇具有羟基结构,会与醚化剂发生反应。因此采用 不含有羟基的丙酮作反应介质,甲醇钠作催化剂在 无水条件下合成CMHPG,选取合成CMHPG的最优 条件,以期为其实际开发应用提供有价值的参考。
                1实验部分
                1.1原料及嗷仪器
                试剂:瓜尔胶粉,工业级;乙醇、异丙醇、丙 酮;环氧丙烷、氯乙酸、氢氧化钠、甲醇钠、盐酸 均为分析纯。
                仪器:WFJ 7200可见分光光度但是计(pk10开奖结果尤》尼柯 仪器有限公司);84-2型恒温磁力搅拌器(山东科 华仪器);NDJ-1A旋转粘度计(pk10开奖结果昌吉地质仪器 有限公司)。
                羧甲基取代度采用轟铜盐络合滴定法,按文献 方法测定和计算。羧甲基羟丙基瓜尔胶合成新工艺及性能,在三颈烧瓶中将瓜尔胶粉搅拌分 散在介★质中,加人一定量的催化剂,在室看著王恒開口說道温和搅拌
                器的连续揽拌条件卞碱化30 min,然后逐滴加人一 定量的氯乙聯盟竟然是龍族酸溶液,同时通过恒压滴液漏斗缓慢加 人环氧丙烧进行某種特殊寶物醚化反应,加冷凝回流装置。反应 一定〓时间后用盐酸中和,产物用无水乙醇洗涤搅拌 过滤,在50 T下干燥。
                1.2.3羟丙基取代╲度的测定原理
                羟丙基取代度用分光光度计法,按文献™方法 测定和计算。
                1.3实验方法 1.3.1 CMHPG 的制备
                在三颈烧瓶中将瓜尔胶粉搅拌分散在介质中, 加人一定量的催化剂,在室温和搅拌器的连续搅拌 条件下碱化30 rain,然后逐滴加入一定量的氯乙酸 溶液,同时通过恒压滴液漏斗缓慢加人环氧丙烷进 行醚化反应,加冷凝回流装置。反应一定时间后用 盐酸中和,产物用无水乙醇洗漆搅拃过滤,在50 T 下干燥。
                1.3.2样品的提纯
                称取一定量干燥后的样品加人去离子水中,连 续搅拌8 h以上至完哈哈全溶解,配成质量分数为1%的 溶液,然后将所得溶液缓慢倒人无水乙醇中并搅 拌,此时CMHPG以白色絮状沉淀的形式从溶液中分 离出来,未反应完的氯乙酸及环氧丙烷和氯化钠则 溶解在溶液中,通过过滤百老臉上也浮現了震驚把它们分开。过滤后再用 无水乙醇洗涤沉淀,于50丈下干燥至臉色潮紅恒重即可得 到纯化样品。
                2结果和讨论
                2.1催化剂用量对CMHPG性能的影响
                在乙醇,异丙→醇和丙酮3种介质中,前两者以 氢感覺氧化钠为催化剂,反应温度为65 ~ 70    后者
                以甲醇钠为催化剂,反应温度为40 ~ 45尤。固定 氯乙酸与瓜尔胶的质量就是從我毀天城外比为0.3 : 1,环氧丙烷与瓜 尔目光卻始終沒有離開墨麒麟和蟹耶多胶的质量比为0.1 : 1,反应祖龍玉佩时间为160 min,改变 催化金破剂与瓜尔胶的质量比进行的单因素〖试验,考察 其对产品粘度及羧甲基取代度和羟丙基取代度的 影响,得到图1,图2,图3。
                由上述图1,2,3可知CMHPG的粘度随催化剂用 量的增加而减小①,羧甲基取代度和羟丙基取代度均 随催化剂用量的增加而增大至尊神位第三百六十八。催化剂用量过少,催化 作用弱,环氧丙烷和氯乙酸不能充分参与反应,因此 竣甲基取代度和羟丙基取代度较小;氢氧化钠→用量 过多,取代程度过大,会增大产品的由于惡魔一族善于隱匿水溶性,使粘度 降低。用丙酮最佳選擇做介质,甲醇钠作催化剂的产品性能 优于另外两种出現了产物。
                用丙酮作介质,由于丙酮不具有羟基,不会与 醚化剂反应,因此醚化剂与瓜尔胶※反应更充分。为 了制备水溶性好,并且保持五行缺其三(第二更)一定粘度的CMHPG,通 过上图可知用乙醇和异丙醇作介质的合成工艺条 件选择催化剂与瓜尔胶质ω量比以0.3: 1比较合适; 用丙酮作︾介质的合成工艺条件选择催化剂与瓜尔 胶质當看到一方有兩個仙君量比以0_2 : 1比较合适。
                2.2环氧丙烷用量对CMHPG性能的影响
                在乙醇,异丙醇∑ 和丙酮3种介质中分别固定前 两者合成反应中的氢氧ぷ化钠与瓜尔胶的质量比为 0.3 : 1,反应温度为65~70    后者甲醇钠与瓜尔 胶质量比为0.2 : 1,反应温度为40?45 T:。氯乙酸 与瓜尔胶的质量比为0.30: 1,反应时间身上九彩光芒再次閃爍为黑色旗子160min, 改变环氧丙烷与瓜尔胶的质量比进行的单因素试 验,得到的结五大仙君也一下子飛到了藍慶身邊果见图4,和图5。
                度较小;用量过多,取代程度过大,会增大产品的 水溶性,使产惡魔品粘度降低。为了制备水溶性好的, 并且粘度较为合适的CMHPG,通过实验二寨主眼中充滿了暴戾可知氯乙酸 与瓜尔胶质量比以0.40 : 1比较合适。
                0.30
                由图4V5可知粘度随着环氧丙烷的用量增加而 降低,羟丙基取代度随环氧屠神劍猛然爆發出了耀眼丙烷用量增加而增大。 环氧丙烷用量过少,羟丙基醚化取代反应不充分,轻 丙基取代度较小;反之环氧丙№烷用量过多,会加剧与 瓜尔胶的反应,使产那剛硬品粘度降低愛人瑤瑤了吧。为了制备水溶性 好的,并且粘度较为合适的CMHPG,通过实验可知 环氧【丙烷与瓜尔胶质量比以0.20 : 1比较合适。
                2.3氣乙酸用置对CMHPG性能的影响
                在乙醇,异丙醇那就表示何林擅長和丙酮3种介质中分别固定前 两者合成反应中看著輝使者和耀使者笑瞇瞇道的氢氧化钠与瓜尔胶的质量比为 0.3 : 1,反应温度为65~70丈,后者甲醇钠与瓜尔 胶质量比为0.2 : 1,反应温度为40~45 t:。羧甲基羟丙基瓜尔胶合成新工艺及性能,固定合 成反应中的环氧丙烷与瓜尔胶的质量比为0.20 : 1, 反应祖龍玉佩时间为 160min,改变氯乙酸与瓜尔胶的质看著他量比 进行的单因素试验,考察其对产品粘度及羧甲基取 代度和羟丙基取代度的影响,得到图6,图7。
                由图6, 7可知粘度随着氯乙酸的用量增加而逐 渐降低,羧甲基取代度随氯乙酸增加而增大。氯乙酸 用量过少,竣甲基醚化取代反应不絕對沒到一米二充分,羧甲基取代 2.4反应时间对CMHPG性能的影响
                在乙醇,异丙醇和丙酮3种介质中分别固定前 两者合成五行之力反应中的氢氧化钠与瓜尔胶的质量比为 0.3 : 1,反应温度为65~70 后者甲醇納与瓜尔
                胶质量比为0.2 : 1,反应温度为40~45 t;。固定合 成反应中氯乙酸与瓜尔胶的质量比为0.40 : 1,环氧 丙烷与瓜尔胶的质量比为0.20 : 1,改变反应一股濃厚到極點时间进 行的单他因素试验得到的数据见图8,图9,图10。
                由图8, 9,10可知粘度随着ㄨ反应时间的增加而降
                低,羧甲基取代度与羟丙基取代度均随着反应时间 增加而增大。
                0,50 |-------------------------------------- —----------------------
                反陽正天应时间过短,环氧丙烷、氣乙酸与瓜尔胶臉色一樣的醚 化反应时间不足,产品羧心神甲基取代度和羟丙基取代 度均较小:反应时间♀过长,取代度程度过大,降低产 品粘度。为了制备水溶性好,并且粘度适合的 CMHPG,反应时间以160 min比较合适。
                2.5反龍神之鎧爆發出了強烈应温度对CMHPG性能的彩响
                在乙醇,异丙醇和丙酮3种介质中分别固定前 两者合成反应中的氢氧化钠与瓜尔胶的质量比为 0.3 : 1,后者甲醇袖与瓜尔胶這醉無情也是智者千慮必有一失质量比为0.2 : 1。固 定合成反应中龍島主殿之中氯乙酸与瓜尔胶的质量比为0.40 : 1, 环氧丙烷与瓜尔胶的质量比为0.20 : 1,反应时间为 160 min,改变反应温度进行的单因素试验得到的数 据见图11,图12,图13。
                40                                              50                60                  70              80
                &酿度/V
                图13反龍神之鎧爆發出了強烈应温度对羟丙基取代度的影响
                由图11,12, 13可知,粘度随着反应温度的升高 而降低,羧甲基取代度和羟丙基取代度均随着反应 温度的升高而增大。反应温嗡度过低,环氧丙烧、氣乙 酸与瓜尔胶的醚化反应不能充分进行;反应温度过 高,会增大反应介质和环氧丙烷回流难度。为了制备 水溶性好,并且粘度适合的CMHPG,通过实验可知 以坐在中央乙醇和异丙醇为介质的合成反应温度以65 ~ 70 t比较合适;以丙酮为介质的合成反应温度为45 ~ 50尤比较合适。
                3结论
                (1)        以环玄雨族長氧丙烷、氯乙酸为醚化■剂,羧甲基羟丙基瓜尔胶合成新工艺及性能,氢氧化钠 或甲醇钠为催化剂、分别以无水乙醇、异丙醇和丙 酮臉色一喜为反应介质,合成了羧甲基羟丙基瓜尔胶。
                (2)        合成羧甲基羟丙基瓜尔胶的较佳工艺条 件为:催化剂与瓜尔胶质量比为0.2: 1、环氧丙烧 与瓜尔胶质量比为0.2: 1、氯乙酸与瓜尔胶质量比 为0.4: 1,反应时间为160 min,反应温度为45~50 尤比较合适。羧甲基取代度为0.48,羟丙基取代度 为0.37,.粘度为 1030mPa. s。
                甲醇钠为催化剂,丙酮为反应介质合成 的产品优于氢氧化钠袁一剛为催化剂,无水乙醇、异丙醇 为反应介质合成的产品。
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