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                高温延缓型有机硼交联剂合成研究

                发布日期:2015-03-21 21:57:42
                高温延缓型有机硼交联剂合成研究和有机硼交联剂
                高温延缓型有机硼交联剂合成研究,交联剂是水基冻胶压裂液的一个重要组成分, 通哈哈笑道过与高聚物以多种键态形式络合而形成高¤粘度凝 胶体,以满足压裂施工中造缝和携砂的需要。
                早期你不覺得你在歸墟秘境得到应用的有机硼交联剂主要是无机金属化合物。上 世纪80年代以来,随着深层『油气藏的勘探与开采, 国内外相继开发了有机钛(锆)等体系的交联 剂[1~3],其特点是具有良好的☆延缓交联能力与耐高 温等性能,但有难破胶、返排效率低∮、对支撑裂缝导 流能力损害严重等缺点[4,5],在应用上受到了一定 的限制。有机硼交联剂是国外在上世纪90年代初 研制的一种新≡交联体系,用这种体系交联的水基压 裂液耐温性为149°C,延缓交联时间可〓达3 min地层 渗透率恢复值在90%以上[4],是最近10余年ω 来压裂 工艺技术上的重大突破之一。与国外先进产品相 比,目前国内研制的有◥机硼交联剂在存放稳定性、耐 温性及延缓存在交联能力等方面尚有一些不足,影响了 应用效果。本工作实验研究了※溶剂、配位体、催化 剂、反应温度、反应时间等合成因素对有机硼交联剂 使用性能而是我家少主需要的影响,提出了⊙高温延缓型有机硼交联剂 OB-200合成工艺技术。高温延缓型有机硼交联剂合成研究应用该技术合成的产品具 有良好的延缓交联能力与耐高温特性,使用性】能与 美国Western公司的有机硼交联剂3L-30F相近。
                1合成〒反应原理探讨
                有机硼交联剂的合成分水解反应与络合反应两
                步完成。
                (1)水解反应硼酸盐在水中发生水解作用生 成硼酸与硼酸盐离子(反应式1),硼酸可进一@ 步电 离,生成硼酸盐离子(反应式2)。
                ND2B4O> M 7H2O—#2Na+ +2B(OH)3 + 2B(OH)4r1(1)
                B(OH) + H2O —#B(OH)4-1 + H+(2)
                从水解反应式可看出,影∑ 响硼酸盐水解的主要 因素是溶液的酸碱度,pH值升高有利于水解反应的 进行,溶液中生成物以硼酸盐离子为主。因此在合 成反可是他应中加入适量NaOH,以提高硼酸盐的水◆解程
                度。
                (2)络合反应 有机硼交联剂是**融合了起來硼酸盐水解生 成的硼酸盐离子与某些有机配位体在□一定条件下发 生络合反应的产物,有关论文简︻述了该反应过程[4] (反应式3)
                Na2B4O> + Ht配位体一OH —# BHI配位体一OHB (3) HOOHBHOOHB
                反应产物是分散在溶剂中的细小胶体颗粒∑悬浮液, 过量的配位体包裹在胶①体颗粒的周围,对硼酸盐离 子起屏蔽作用,可延长与聚糖的交联时间。另外,有 机硼交联剂与▲聚糖的每个交联点包含多个硼酸盐与 聚糖的络合物,亲和力◣较强,使压裂液的耐温性高于 常规硼酸盐交联的压裂液。当配位体与反应条件不▃ 同时,生成的产物结合形式和程度有较大差别,这将 影响产∴品的使用性能。配位体与反应条件的选择以 实验结果为依据。
                 主要材料
                羟丙基瓜尔胶、氢氧化钠、丙三醇、葡萄糖酸钠、 LB-2多元醇、十水四硼酸钠均为工々业一级品;稀土 金属硫酸盐为化学试剂。
                2.2合成反应
                在三颈烧瓶中加入复合溶顫抖剂并升温至40',然 后依次加入√NaOH、十水四硼酸钠,在搅拌下水解反 应30 min。升温至50',依次加入稀土金属硫酸盐 和配位体,升温至60 ~ 65',高温延缓型有机硼交联剂合成研究络合反应3.5 ~ 4.0 h。 2.3压裂液制☉备
                配制5 g/L的羟丙基瓜尔胶水溶液,放置2.0 h, 按交联比100:0.3加入有机硼交联剂,搅拌至形成 均匀可挑挂的冻胶体。
                2.4性能评价
                有机硼交联◥压裂液的耐温性与交联时间的测定 按石油天然气行业标准SY/T 5107-1995执行。
                3实验研宄结果与讨论
                在研究各种合成因素对有机硼交联剂性︼能的影 响时,基本的合成反应条件为:溶剂为〗体积分数〇. 25 的丙三醇水溶液,用量50%;硼酸盐用量15%;复合 配位体用量35% (用量均以体积计);催化剂0.15%; 反应温度60';反应时间3.5 h。在研究某一项反∩应 条件时,该项条件为变量,其他因素保持不变;在研 究化学剂用量时,按体积百分比同时改变该化学剂 与溶剂的◢用量,其他因素不变。
                3.1溶剂的确定
                硼酸盐与有机配位体的络合过▂程属液相反应, 需要使用良好的溶剂使硼酸盐充分溶解,以利反应 的顺利进万方数于溶解硼酸盐的溶剂主要有水、甲 醇、乙二醇、二乙二醇、丙三醇等。其中丙三醇的溶 解效果ζ最佳,而水在低温下的溶解度则较低。单独 使用水作溶剂制成的产品,存放过程中部分未络合 或络合强度较低的组份易从液体中析出→形成沉淀, 这是目前国内有机硼交联剂外观易变化、性能不稳 定的主要ζ 原因。水与丙三醇复配作为溶剂可大幅度 地提高硼酸盐的溶解度,其中体积分数0.25的丙三 醇水溶液与纯水相比(20'),对硼Ψ酸盐的溶解度提 高4倍以上。该水溶液作为合成反应介质,最佳用 量在45% ~ 50%之间。
                3.2 配位体 3.2.1配位体类型
                硼酸盐在水溶液中以硼酸离子的形式存在,在 一定条件下可与醛类、多元醇类以及多元醇酸盐类 等物质发生络合↙反应,生成有机硼交联剂。在相同 条件下,不同配位体与硼酸盐络合的产【物性能有较 大差别,其中葡萄糖酸钠与LB-2多元醇复合体系与 硼酸盐形成的络合物具有更好的延缓交联与耐温能 力(见表1),因此选为合成反应的「配位体。
                表1配位体种类对有机硼交联剂性能的影响
                配位体交联时间/s耐温性/'
                乙二醛18095
                戊二醛18095
                葡萄糖酸150105
                木糖醇120110
                甘露醇130115
                葡萄糖酸钠180115
                葡萄糖酸钠与LB-2多元醇㊣ 复合物210125
                (质量比1:7~10)
                注:实验因素中催化剂项只含有0.15%NaOH.
                3.2.2配位体用量
                图1是复合配位体用量▆对产品性能的影响情 况。结果表明,高温延缓型有机硼交联剂合成研究配位体用量低●于30%时,交联速度 与耐温性能变化幅度较大,高于35%后,延缓交联 
                性能无明显变愕然化,而耐温ω性能变差。这是由于产品 中所含过多的多元醇酸盐在高温下分解,改变了压 裂液的交联环境,高温氧化作用使得聚合物链节断 裂,导∞致冻胶粘弹性降低。配位体最佳用量控制在 35#左右为宜。
                3.3 硼酸盐用量
                图2为硼酸盐用量与交联时间和冻胶耐温性关 系曲线。当硼酸盐用量较低發現這第四層竟然是一條隧道时,交联剂与聚糖分子 中顺式邻位羟基发生交联的作用点较少,且配位体 与硼酸盐的络合较◆完全,因而压裂液的耐温性较低, 交联时间较长;而硼酸盐用量过高时络合产物中将 存在一定量未络合的硼酸离子,交联时间※过快,并会 发生“过交联”现象,冻胶的粘弹性变弱。较好的用 量在15# & 20#之间。
                3.4催化剂
                硼酸盐与配位体的络合反应是在催化剂的作︾用 下完成的。国内有机硼交联剂的合成中一般采用 NaOH为催化剂,其作用是促进硼酸盐的水解,使溶 液中生成更多的硼酸根离子,以利络合反应的进行, 对冻胶耐温性卐与延缓交联能力的影响则较小。实验 研究发现,质量比10:2的稀土金属硫酸盐与NaOH 复配物在用量为0.15%时可使形成的冻胶耐温性 提高近20.,延缓交联时间达300 s。见图3、图4。
                3.5反应温度
                0«0 0 0 5^5&5
                图6反应时∑ 间与冻胶耐温性(曲线1)、 交联时间(曲线2)的关系
                图5是反应温度与交联时间和冻胶耐温性关系 曲线。在反应温度较我敢說我肯定會比你過低时,硼酸盐与有机配位体的 络合程度较低,交联剂以硼酸盐离子为主,与聚糖的 交联速度快,形成的冻胶耐温性较差△。高温延缓型有机硼交联剂合成研究当反应温度 在60& 65.时,产品的╱交联时间为300 s,形成的冻 胶耐温性在143.以上。 
                3.6反应时间
                图6是反应时间对所得交联剂产品性能的影 响。结果表明,反应时间较短时生成〖的反应产物 质量较差,随着反应时间的延长,络合反应趋于完 全,交联剂产品质量变好,最佳反应时间在3.5 % 4.0 h。
                4有机硼交联剂OB-200与其他交联 剂性能对比
                表2为所研制的高温延缓型有机硼交联剂 OB-200与美国Western公司生产的有机硼交联剂 3L-30F及硼酸盐的使用性能。实验结果表明,常 规硼酸盐○交联压裂液交联速度快,冻胶耐温性差; OB-200交联压裂液的延缓交联性能较好,冻胶耐 温性略低于3L-30F交联的压裂液冻胶。
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